新型聚酰胺酸纳滤膜的制备与性能研究

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纳滤技术始于上世纪80年代,主要是以较低压力驱动,分离作用介于反渗透和超滤之间的膜分离技术。传统的纳滤膜是由指状孔和致密层构成,两个部分分别起机械支撑和分离作用。制备非对称纳滤膜的方法主要是浸没沉淀法,当将均相高分子聚合物铸膜液浸入非溶剂中后,瞬时发生液一液相分离,制成的非对称纳滤膜易形成较致密的皮层和较低的孔隙率,从而导致膜分离性能下降。本文在总结前人制备聚酰亚胺(PI)耐溶剂纳滤膜过程中积累的经验基础之上,利用制备体系可以结晶的特点,改善其加工工艺,在涂膜与相转化之间进行一步低温结晶处理,以此来改变膜结构,得到一种皮层薄、孔隙率高的颗粒团簇状膜,达到高通量和耐溶剂的效果。研究了PI前聚体聚酰胺酸在不同溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基乙酰胺(DMAC)和二甲基甲酰胺(DMF)中的结晶程度,并且比较涂膜/相转化和涂膜/结晶/相转化两种制备方法对于膜结构及纳滤性能的影响。不同溶剂诱导聚酰胺酸结晶的能力强弱关系为:NMP>DMAc>DMF。而在使用同一种溶剂合成而制得的PI膜中,经过低温化处理之后的PI膜的结晶度均不同程度地度大于未经结晶化处理的PI膜。结果表明以NMP为溶剂经结晶化处理得到的PI膜孔隙率最高,孔隙率为73%,且表面孔隙多,皮层薄。制得的PI纳滤膜在0.5MPa下对孟加拉玫瑰红的通量最高,可达到为28L/m2h,截留率为99%。本实验还测试了以NMP为溶剂,在涂膜/结晶/相转化制膜工序中不同结晶温度、结晶时间、凝固浴组分和凝固浴温度对PI膜结构及纳滤性能的影响。结果显示10℃下结晶6h制备的PI膜具有最高通量,为25L/m2h。凝固浴最优温度为5℃,组分最优选为纯水。实验还对PI纳滤膜的耐溶剂性能进行了研究。结果表明随着浸泡时间的增长,对于浸泡在甲醇、正己烷、乙酸乙酯和丙酮、酸性溶液中的PI膜通量率均有小幅度下降,但在碱性溶液中,由于PI膜发生降解反应,通量增加而截留率大幅度下降。浸泡两周后,通量从21.6L/m2h增加到30.3L/m2h,截留率从98.2%下降到89.3%。
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