随着经济和科技的不断发展,化学物质的开发与生产在过去数十年间有着指数性的增长。在缺乏系统性管理的情况下,数量如此庞大并且含有大量化学物质的生活用品大幅渗透进环境中,导致了环境污染的发生,尤其是对于水体系的自然生态环境。随着人类生产生活的加剧,这些污染物暴露水平显著增高,其中具有强残留性、高生物累积性和高毒性的有机污染物更是能随着食物链的转移产生生物放大作用。最终,这些有机污染物将累计在人体内而导致各类疾病的发生,其中包括对免疫系统造成破坏、损伤中枢神经系统和大大提高致癌的风险。因此,长期监测数量庞大并且种类繁多的有机污染物在水环境中的分布、浓度和转移途径尤为重要。现有的检测体系中无论是色谱技术或者是质谱技术都已经达到高通量、精准、快速、广谱的定性定量分析,其峰容量、分辨率、动态范围、扫描速度和灵敏度都满足全分析的条件。可是检测体系的前处理方法还处于瓶颈阶段,其耗时耗力的缺点难以实现同时广谱性萃取和分离。为了匹配检测仪器的高效分析并实现同时筛查多类污染物,急需一种快速、精准、广谱性的前处理方法。因此,本研究提出了三种高效前处理技术并探究其实现广谱性萃取的可行性。本研究的重点分析策略在于提出匹配物理化学性质分布广、实际水样分析中体积需求大的样品前处理方法应用于各组别有机污染物的同时分析:气液微萃取技术（GLME）能通过目标物沸点差异高效分析挥发性和半挥发性有机污染物;碳纳米纤维/碳纤维液相微萃取技术（CNFs/CFs-LPME）则是快速分析极性范围广和挥发性强的有机污染物;而超声辅助液液喷雾萃取技术（UA-LLSE）是一种针对庞大体积（体积多于50升）的水样而建立的广谱性萃取技术。本研究分别从萃取原理上分别对这三种技术探究了其广谱性萃取的可行性,以科学依据阐述和优化了各类技术萃取性能的关键性影响参数,并成功应用于实际水样分析中,验证其广谱性萃取效果。1)本研究证实了 GLME技术对各组别挥发性和半挥发性有机污染物的同时萃取。其中,实验探究了影响此技术性能的关键性影响因素（萃取温度和萃取时间）,通过前期理论分析并拓展目标物质的选择范围再次证明GLME具备实现全萃取的可行性,其中起到关键作用的是,通过恒定气流、高温和充足时间打破样品相与顶空相之间的分配平衡,从而提高解吸速率。在最优萃取条件下（萃取时间5分钟和萃取温度300℃）,GLME能快速有效的达到对多达化学组别中多达66个挥发性和半挥发性有机物质全萃取,并具有高准确性（回收率介于65.53-95.12%之间）、高精准度（RSD%在1.5-11.3%之间）和高灵敏度（LOD介于0.01-1.05 ngmL-1）。因此,GLME技术满足针对挥发性和半挥发性有机物质广谱性全萃取分析的条件,验证了该技术能作为一种筛查手段来同时萃取水样或其他环境、生物基质中种类繁多的有机污染物质的可行性。2)碳纳米纤维/碳纤维液相微萃取技术（CNFs/CFs-LPME）提出了在材料表面限域溶剂进行液相微萃取的理念,通过微萃取技术实现广谱性全萃取,为该技术提供更广阔的应用前景。本部分对CNFs/CFs-LPME技术中不同的萃取条件进行探讨与优化,其中包括萃取溶剂、萃取模式、萃取时间、解吸时间和盐浓度等一系列条件。在结果与讨论部分中探讨了碳材料表面限域溶剂对萃取的重要性、涡旋搅拌对传质效率的影响和盐析作用对萃取性能的影响。最终在最优萃取条件下验证此方法对极性范围广的有机污染物（Log Kow介于0.13到8.1之间）的萃取效果,并对实际水样进行分析。结果表面,本方法的回收率范围是68.9%to 107.6%,RSD%值小于17.9%和 LOD 在 0.04-9.72 ng mL-1,证实 CNFs/CFs-LPME 具有良好的广谱性萃取能力。不但能实现对极性范围广的有机污染物进行全萃取,而且更重要的是该方法针对1 mL水样只需一分钟的萃取时间以及一分钟的解吸时间,验证了该技术的快速和高效性。此方法能进一步升级,扩大萃取体积从而能达到更广阔体积范围全萃取的实际应用性,为绿色分析化学领域提供技术支撑。3)超声辅助液液喷雾萃取技术（UA-LLSE）拥有与CNFs/CFs-LPME技术相同的目的,是针对极性范围广的有机污染物广谱性全萃取。不同的是UA-LLSE技术是针对大体积水样的全萃取而建立的一种方法。基于数量繁多的有机污染物,尤其是新兴污染物以超痕量浓度水平分布于水环境中,小体积的萃取难以达到检测的浓度范围,因此需要庞大体积才能对其萃取浓缩检测,进而反映它们在环境中的真实浓度水平。本研究进行一系列实验详细探究了 UA-LLSE技术中雾化效果、界面积、碰撞次数、贯穿距离、水液滴尺寸和传质效率之间的相互关系。实验证明UA-LLSE具有较低的检出限（LODs 介于 0.21-22.73 ng L-1）,良好的回收率（66.89-110.42%）和精准度（RSD%1.96-13.56%）,验证此方法具有对有机污染物广谱性全萃取的能力。综上,UA-LLSE技术以大体积萃取方法,防止忽略超痕量有机污染物在自然水环境中的真实存在,从而避免实验数据假阴性情况的发生,该方法能为反映最真实的水环境污染现状提供有效的科学数据支持。本研究针对这三种技术的分析基础再拓展方法应用范围与价值,解决实际环境分析中耗时耗力步骤所带来的误差,相比于现有的分析技术主要围绕着特异性吸附或萃取为目的而建立,无法同时分析种类繁多和极性范围广的有机污染物,而本研究的技术能达到非特异性、广谱性萃取的目标。基于GLME技术针对沸点差异的全萃取,以及CNFs/CFs-LPME与UA-LLSE技术根据液液萃取目标物质在两相之间相似相溶的分配本质,为挥发性和半挥发性与极性范围广的有机污染物以及样晶体积需求大的环境样品提供广谱性全萃取技术,进而为靶向筛查、疑似物质筛查和非靶向筛查技术提供新方法。本研究提出的前处理方法优势在于它们除了能利用微量的体积的溶剂对微量与常量的样品进行广谱性全萃取,更能进行超大体积的分析,解决目前前处理技术步骤繁琐和效率低的瓶颈问题而带来的困境。并且这些方法具有现场萃取的可行性,能为环境领域中污染物分析贡献实际应用的意义。本研究的方法为环境化学分析领域中多类有机污染物间的协同环境与毒性精准评价提供技术支撑,为食品安全领域等现场检测体系提供技术理念,以及为远洋考察和海上实时采样提供一种新技术,达到监测和检测全球洋流运动中污染物浓度水平及远距离迁移体系的目的。