【摘 要】
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虱螨脲是近年来新开发上市的具有多重杀卵作用、高效杀虫的苯甲酰脲类杀虫剂。目前我国对虱螨脲的研究主要集中在田间药效上,关于虱螨脲的残留测定分析方法在我国鲜有报道,且虱
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虱螨脲是近年来新开发上市的具有多重杀卵作用、高效杀虫的苯甲酰脲类杀虫剂。目前我国对虱螨脲的研究主要集中在田间药效上,关于虱螨脲的残留测定分析方法在我国鲜有报道,且虱螨脲在番茄上的残留情况国内尚未见报道,更未制定出该药在番茄上的最大允许残留限量(MRL值)。本论文通过研究虱螨脲在番茄和土壤样品中的残留消解情况,并研究可控制条件下虱螨脲在土壤中降解规律为虱螨脲在番茄上的合理使用、评价其环境安全性和开展生态环境修复提供科学依据。主要研究结果如下:1、研究并建立了虱螨脲在番茄、土壤样品中的前处理方法:样品以丙酮为提取剂,二氯甲烷为萃取剂,番茄样品经浓缩后,色谱甲醇定容;土壤样品浓缩近干后,过C18小柱,以正己烷为淋洗剂对其进行净化。番茄和土壤样品中虱螨脲的平均添加回收率为82.10%-103.4%和91.80%-109.80%,变异系数为2.86%-9.08%和3.45%-8.95%。
2、研究并确定了虱螨脲在番茄和土壤中的高效液相色谱检测条件:色谱柱为μBondapak3.9×300mmC18柱;测定波长为255nm,柱温35℃,流动相为乙腈/水(55/45,V/V),流速1.2mL/min,进样量20μL,虱螨脲的相对保留时间为20.24min。该药在番茄和土壤中的最低检测浓度分别为0.03mg/kg,0.045mg/kg,最小检出量为6×10-9g,9×10-9g。方法准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。
3、通过田间试验初步探明了虱螨脲在番茄及土壤中的消解动态规律。虱螨脲在番茄和土壤中的消解符合一级动力学方程,当虱螨脲的施药量为最高施用剂量的1.5倍(有效成分65.5g/hm2)时,虱螨脲在番茄中半衰期为7-8d;在土壤中为13-15d。
4、通过田间试验初步明确了虱螨脲在番茄及土壤中的最终残留量。最终残留试验结果表明,按45.0、67.5g/hm2剂量施用,无论番茄还是土壤,2次施药的最终残留量均小于3次施药的最终残留量。分别从虱螨脲在番茄和土壤两年试验的平均残留量分析,施药剂量为推荐施用的最高剂量(有效成分45g/hm2),施药后14d,虱螨脲在番茄和土壤中的平均残留量分别为0.088mg/kg和0.137mg/kg。施药剂量为推荐施用最高剂量的1.5倍(有效成分65g/hm2),施药后14d,虱螨脲在番茄和土壤上的平均残留量分别为0.186mg/kg和0.204mg/kg。其中3次施药的虱螨脲在番茄和土壤中的平均残留量为2次施药的1.4和1.2倍;施用高剂量虱螨脲在番茄和土壤中的残留量约为低剂量的2.2和1.5倍。
5、在实验室可控条件下,研究了土壤微生物、土壤含水率、土壤温度、农药初始浓度对虱螨脲降解的影响。结果表明,微生物对虱螨脲在土壤中的降解影响非常显著,未灭菌土壤中虱螨脲降解速率大于灭菌条件下的降解速率;虱螨脲土壤温度具有一定的敏感性,其降解速率随着温度升高而加快;土壤含水率影响虱螨脲的降解,在一定的土壤持水量范围内,土壤水分含量越高,虱螨脲的降解速度越快。虱螨脲的初始浓度对虱螨脲降解也有一定的影响。虱螨脲在土壤中的降解速率随着初始浓度的增大而降低。
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