光催化技术已被开发用于裂解水制备H2和O2、还原CO2制备高附加值产物、降解污染物和灭活细菌等方面,被认为是解决当前生态破坏和严重能源危机的理想技术。特别地,在环境修复领域,光催化降解污染物因其环保、成本低、降解彻底而受到广泛关注。近年来,废水中酚类有机污染物和高毒性阳离子染料因其对人体健康和水生态系统造成的危害性,已逐渐引起公众的重视。因此,寻找高效率、低成本、环境友好和宽光谱响应的光催化剂,并针对废水进行深度矿化迫在眉睫。然而,传统的无机半导体材料存在很多缺点,例如环境毒性大、效率低、成本高及结构可控性差等,阻碍其在有机污染物降解领域的进一步应用。随着研究的不断深入,科研人员发现有机半导体材料具有结构修饰多样、无毒和元素资源丰富等优点,在光催化降解领域逐渐展露出巨大的潜力。然而,单一的有机半导体材料通常显现出较差的降解活性,难以满足工业化需求,因此急需寻找合理的策略对有机半导体光催化剂进行改性。本课题选择介孔石墨相氮化碳（mpg-C3N4）和苝二酰亚胺（PDI）作为主体光催化剂,并采用形貌调控和分子设计的方式进行改性。此外,成功构筑双活性位点助催化剂与主体光催化剂复合,以改善光生电子的传输效率,致力于实现水体微酚类污染物的深度矿化。本论文的主要研究内容如下:（1）采用冷冻干燥、氨气还原等方法制备N活性物种配位Fe-Co双活性位点助剂。并以三聚氰胺为前驱体,致密的泡沫Ni网为基底,一步高温热缩聚法合成超薄介孔氮化碳。将上述两种材料通过静电吸附方式紧密结合,成功构筑（Fex,Coy）-NG/mpg-C3N4复合材料。Raman光谱和XRD结果共同证实商业级GO成功被还原为NG。HAADF-STEM联合mapping表征结果表明NG表面成功负载大量高度分散的Fe原子和Co原子。与单体mpg-C3N4相比,复合材料（Fex,Coy）-NG/mpg-C3N4在可见光条件下展现出出色的降解双酚A性能。此外,在使用三乙醇胺为空穴牺牲剂的环境下,(Fe0.2,Co0.8)-NG/mpg-C3N4复合催化材料表现出最优异的析氢活性,高达1957.8μmol g-1,远远高于单活性位点样品Fe-NG/mpg-C3N4和Co-NG/mpg-C3N4。出色的活性源于双活性位点间的协同作用,以此促进更高效的电荷转移,光电流响应图、电化学阻抗图和光致发光光谱的分析共同证实双活性位点催化剂具备更低的光生载流子重组率。（2）采用分子结构设计,在商业级PDI的酰胺位引入戊烷取代基,使其具备空间立体构型,从而有效改善电子在PDI分子间的传输效率。随后,选用不同极性的有机溶剂溶解改性后的PDI,并通过盐酸诱导促使溶解的PDI重新析出,经冷冻干燥后成功制备一系列的超分子自组装PDI光催化剂。DRS光谱结果表明,PDI（acetone）光催化剂与单体PDI相比具有更宽的光谱响应范围。此外,N2吸附-脱附实验结果显示PDI（acetone）材料具有更大的比表面积。因此,在光降解BPA实验中,PDI（acetone）样品表现出出色的降解能力,其降解速率与单体PDI相比提升6.4倍。最后,结合ESR图谱和自由基捕获实验协同证实光催化过程中半导体催化剂产生的·OH、·O2-和h+均在降解BPA中起关键作用。（3）在前两章工作基础上,为进一步强化PDI光催化降解BPA的能力。本章以丙酮为溶剂,通过盐酸诱导,使溶解的PDI在单原子基石墨烯材料表面重新析出发生原位静电自组装,成功制备FexCoy-NG/PDI复合光催化材料。由于石墨烯特有的褶皱大表面,使得PDI得到有效分散,同时石墨烯的高导电性使光生电子能快速转移至Fe-Co双活性位点表面参与BPA降解反应。TEM和XRD谱图结果表明PDI在FexCoy-NG表面均匀分散,并且两者之间紧密结合。20%Fe0.2Co0.8-NG/PDI展现出最优的光催化降解性能,经3 h光照能降解接近99%的BPA,其降解速率约为单独自组装PDI的8.2倍。此外,采用LC-MS观测BPA降解过程中存在的中间产物,并合理提出可能的反应路径和降解机理。最后,ESR结果表明在本体系中h+、·OH、·O2-和~1O2四种活性物种均在降解BPA中起到不同程度的作用。