基于乙烯基砜的表面引发聚合方法及应用研究

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表面引发聚合方法是制备高分子-无机复合材料的关键手段,目前常见的表面引发聚合方法有表面引发原子转移自由基聚合、表面可逆-加成断裂链转移聚合、表面引发氮氧介导自由基聚合和表面引发光引发转移终止剂法。这些方法具有各自的优势和局限性,如反应条件严格、引发/催化体系复杂等。因此,研究一种底物适用范围广、反应条件温和、操作简单、无需除水除氧、可控性强的表面引发聚合方法是很有意义的。通过文献调研我们发现,乙烯基砜基团由于砜基的强吸电子作用而使双键具有较高的反应活性。本研究工作旨在发展一种在含有乙烯基砜的表面引发聚合新方法,具体工作如下:首先,选择用平面硅材料进行新方法的建立,通过两步法和一步法在硅片表面实现乙烯基砜功能膜的制备,接着利用“grafting-from”的方法将磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯聚合到硅片表面。静态水接触角结果表明聚合后接触角降到8.7°±0.3°,表面具有较强亲水性。X-射线光电子能谱可以确定表面有聚合产物。椭偏仪测得聚合物膜厚为11 nm。以上结果验证新型表面引发聚合方法成功。然后,选择100 nm的二氧化硅纳米粒子(SiNP)作为聚合物改性的基底材料,通过两步法和一步法在表面实现乙烯基砜功能化,然后聚合生长两性离子磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯(SBMA)。动态光散射结果表明随着反应递进硅纳米粒子粒径不断增加,红外光谱显示表面有聚合产物。两步法修饰硅纳米粒子热重分析聚合物重量损失为7.5%,结合凝胶渗透色谱数据得出表面聚合物分子量约为1476 g/mol。一步法修饰硅纳米粒子热重分析聚合物重量损失为8.8%,结合凝胶渗透色谱数据得出表面聚合物分子量约为1848 g/mol。最后,对一步法制备出的纳米材料进行抗垢和乳化应用研究。选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白,表面聚合生长磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯的纳米材料(SiNP-PSBMA)吸附BSA蛋白量仅为1.67μg/mg NPs,与未修饰的纳米粒子和修饰乙烯基砜的纳米粒子相比分别降低了93.6%和90.6%,具有良好的抗蛋白垢性能。利用SiNP-PSBMA稳定甲苯/水乳液体系,其乳化性能随着浓度的增加而增强。2 mg/ml的SiNP-PSBMA出油率仅为15%,并在中性(pH=5-7)条件下稳定12小时,强碱性条件下可以破乳。本文提出一种新型表面引发聚合方法,并在硅片和二氧化硅纳米粒子表面成功聚合磺酸甜菜碱甲基丙烯酸酯。对表面生长聚合物的纳米材料的初步研究表明其具有良好的抗垢和乳化性能,在油田化学领域展现出一定的应用前景。
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