单分散“活性”聚苯乙烯微球制备方法的研究

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单分散性交联聚苯乙烯微球由于其优异的性能而受到越来越多的关注,因此在医学和制药、生物化学和电子、信息材料以及更多的高科技领域已得到越来越广泛的应用[1-2]。因此,近年来,与聚苯乙烯微球有关的研究越来越多,尤其是单分散交联聚苯乙烯微球的制备方法[3-5],这也成为该领域的重要研究方向。本课题通过不同的聚合方式制备聚苯乙烯纳米微球,不断改进制备方式,将可逆加成—断裂链转移聚合[4-7]与多种自由基聚合方法相结合,用以得到“活性”单分散交联聚苯乙烯微球[8-9],并成功制得粒径均一且单分散、可用于多种功能化的聚苯乙烯活性微球,并尝试对其进行功能化壳层的修饰。本论文的研究工作主要包括以下内容:(1)以苯乙烯为功能单体,偶氮二异丁氰为引发剂,二乙烯基苯为交联剂,乙腈为反应溶剂,加入RAFT试剂,在不同的反应温度下,采用可逆加成—断裂链转移沉淀聚合反应制备单分散CP微球[10]。结果表明,以沉淀聚合法制备单分散聚苯乙烯微球,条件难以掌握,需要大量实验优化。(2)采用可逆加成—断裂链转移乳液聚合的方式合成聚苯乙烯微球,并通过改变乳液聚合反应条件(离子强度、单体用量、乳化剂用量、可控试剂用量),对其制备条件进行了优化,制备得到了球形形态较好且窄分布、粒径大小可控的聚苯乙烯微球。实验表明,未破乳前,乳液聚合法制备的微球形态较好且窄分布、粒径大小可控,破乳后,微球形态等受到严重破坏[11-13]。由于乳液聚合涉及破乳步骤,破乳费时费力且污染环境,因此开始探究无皂乳液聚合法制备聚苯乙烯微球的方式。(3)采用可逆加成—断裂链转移无皂乳液聚合的方式制备“活性”交联聚苯乙烯微球,并通过改变无皂乳液聚合反应条件(KPS:BDC投料比、反应时间、反应温度、DVB浓度、DVB加入时间),对其制备条件进行了优化。实验表明,当St用量为3.23ml、DVB用量为单体总体积2%、KPS:DBC为1:4,反应温度为80℃,一次性加入DVB,反应时间为6h时所制备的微球单分散性好且形貌规整。(4)以带有链转移基团的聚苯乙烯微球为内核载体,通过表面引发RAFT聚合反应,在其外部包被4-乙烯基-2,6-二氨基-1,3,5-三嗪(VDAT)合成PS@PVDAT,并通过激光粒度仪测量粒子表面Zeta电位[14-18],同时通过傅里叶-红外吸收光谱检测其官能团,对“活性”微球进行功能化修饰。
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