微囊藻毒素主要由蓝藻细菌中的微囊藻产生,是一种环七肽类的肝毒素,常见于富营养化严重的水体中。微囊藻毒素会威胁生活在被污染水体中的鱼虾等水生动物的生存,并进而通过食物链的传递诱发人和其他动物体内肝和肾等器官的损伤,甚至会引发癌症。微囊藻毒素异构体多达100多种且大部分异构体含量处于非常低的水平,传统的分析方法常因为灵敏度和通用性差强人意而难以得到较好的分析结果。我们采用纳米复合材料和固相萃取的方法预富集样品,并结合液相色谱和质谱技术对微囊藻毒素进行准确的定量检测和详细的结构表征。针对实际水体中微囊藻毒素含量低所带来的难以准确定量分析检测的问题,合成的带β-环糊精（β-CD）修饰的介孔C3N4（MV-g-C3N4-β-CD）纳米复合材料,将两者的吸附和选择能力进行了结合,实现了对低含量的微囊藻毒素-LR（MC-LR）和-RR（MC-RR）进行选择性预富集目标。针对传统方法定性定量能力有限、错误率高等缺陷,通过将高效液相色谱与高分辨质谱联用（HPLC-MS）,利用质谱同时具备的另一维的分离能力和检测能力,实现了对富集后的MC-LR和MC-RR的准确定性和定量检测。针对藻毒素异构体数量大、同质异构体多、天然水体中干扰物多等问题,基于多级质谱“自上而下”（top-down）分析策略,综合碰撞诱导解离（CID、HCD）和电子捕获诱导解离（ETD）不同的裂解方式,开发了多级质谱分析微囊藻毒素异构体具体结构的方法,实现了对微囊藻毒素这种具有环形结构的物质序列的精准表征,可以有效识别不同的异构体尤其是同质异构体。通过对不同异构体不同特征碎裂片段的丰度分布特点的研究,开发了识别无标准质谱图异构体的方法,甚至可以用来探索未知异构体。本文开发了针对微囊藻毒素的预富集方法、液相质谱联用的定性定量方法和基于多级质谱碎裂分析环肽精细结构的方法,并将以上方法运用到太湖实际水样中微量微囊藻毒素的富集、定性定量检测和序列结构的表征,成功的检测出太湖水中存在的低含量的8种微囊藻毒素异构体（信号增大近两百倍）,并对其中部分微囊藻毒素（MC-LR、MC-RR、MC-LA和MC-WR）的序列结构进行了详细表征。对于检测含量极低但危害巨大的微囊藻毒素、解析包括微囊藻毒素在内的环肽类物质的精细结构及其毒性机理的研究,本研究具有非常重要的意义和实用价值。