铷、铯是国家重要的战略资源。我国盐湖和深部卤水中蕴藏丰富的铷、铯资源,其分离提取是盐湖资源综合利用和高值化的重要组成部分。卤水中Na+、K+、NH4+、Mg2+、Ca2+等共存离子对Rb+、Cs+的富集和分离有不同程度的影响,在卤水铷、铯资源开发过程中对铷、铯及其共存多种阳离子进行检测非常必要。目前,常用火焰原子吸收光谱法与电感耦合等离子体原子发射光谱法分别检测铷、铯和共存离子。但方法线性范围和操作便利性方面存在问题,且无法检测NH4+。离子色谱法具有多个阳离子同时检测（包括NH4+）、检测范围宽、自动化程度高等优势。因此,本文开展了离子色谱法分析卤水提取铷、铯过程中铷、铯及多种共存离子的研究,通过考察流动相种类和浓度、流动相流速、柱温、改性剂等的影响,建立了相关分析方法并根据国家标准GB/T 34672-2017进行了方法评价。主要内容如下:（1）针对卤水样品中高浓度Ca2+、Mg2+干扰Rb+、Cs+测定的情况,探索向样品中加入络合剂的抑制作用。实验发现二乙烯三胺五亚甲基膦酸（DTPMPA）的加入可有效降低样品中Ca2+、Mg2+浓度,但由于酸度过低,需要用碱调p H至2再进样,该过程会引入大量Na+,限制了其在高钙镁体系的应用。（2）探索向流动相中加入络合剂和有机改性剂对Rb+、Cs+分析的影响,并建立了高浓度Ca2+、Mg2+下微量Rb+、Cs+的分析方法。实验发现羟基乙叉二膦酸（HEDP）为流动相可有效降低高浓度Ca2+、Mg2+峰积分范围和保留时间变化幅度,有机改性剂乙腈的加入不仅进一步改善了分离度还提高了信噪比和淋洗液的稳定性。优化的色谱条件为:5 mmol·L-1 HEDP和15%乙腈为淋洗液,进样体积为20μL,淋洗液流速为0.9 m L·min-1,柱温为35℃,此时Rb+、Cs+质量浓度在1～500 mg·L-1范围内相关系数均大于0.9999,方法检出限分别为0.19 mg·L-1和0.36 mg·L-1,定量限分别为0.62 mg·L-1和1.21 mg·L-1,加标回收率为99.43%～102.03%。（3）通过单因素实验发现各因素之间可能存在交互作用,以Design Expert8.0.6软件进行多变量设计加以考察。分别使用两水平全因子试验设计、Box–Behnken设计（BBD）和中心复合设计（CCD）等三种设计方案,获得了三组优化的色谱条件并分别进行了实验验证,以考察方法的适用性。就所需实验的数量和获得的数据质量而言,CCD设计更适合本实验体系。（4）针对提取过程中Rb+、Cs+含量提高、各离子含量差距较小的情况,建立了Li+、Na+、NH4+、K+、Rb+、Cs+、Mg2+、Ca2+、Sr2+等9种阳离子同时检测的分析方法。实验发现HNO3流动相浓度对离子出峰顺序和分离度的影响最大。优化色谱条件为:4 mmol·L-1HNO3为淋洗液,进样体积为20μL,淋洗液流速为0.9 m L·min-1,柱温为45℃。9种阳离子线性相关系数在0.9990～1.0000之间,检出限范围为0.002 mg·L-1～0.087 mg·L-1,加标回收率范围为96.60%～112.60%,平行样分析的相对标准偏差小于2%。另外,该方法分析Rb+、Cs+时,样品需满足Mg2+≤100 mg·L-1,Ca2+＜1000 mg·L-1,K+≤1000 mg·L-1的条件。本工作对研究铷、铯及共存离子在卤水蒸发结晶过程中的富集规律、开发分离工艺提供了一种准确快速、线性范围宽的多离子同时分析方法,在卤水型铷、铯资源开发中具有很好的应用前景。