有机磷农药因其具有高效、广谱、作用方式多等优点，被广泛应用于防治农业病虫害，但其高毒性引起了公众的极大关注。残留的有机磷农药不仅会对环境造成严重污染，还会经食物链进入人体，严重危害人体健康。因此，开发高效、高灵敏的快速检测方法尤为必要。本文分别建立了分子印迹-表面增强拉曼光谱（MIP-SERS）和金属有机骨架磁固相萃取-液相色谱串联质谱（MSPE-HPLC-MS/MS）测定有机磷农药多残留的方法，可为农产品及环境样品中有机磷农药多残留检测提供快速和确证检测方法。
　　1、采用柠檬酸钠还原法制备金纳米溶胶作为SERS增强基底，建立了表面增强拉曼光谱同时检测亚胺硫磷、倍硫磷以及三唑磷的方法。实验优化了金纳米溶胶基底、促凝剂种类和浓度、pH值、反应时间等条件。3种农药（亚胺硫磷、倍硫磷以及三唑磷）分别在604cm-1、1222cm-1、1408cm-1处有明显的特征峰，并在此特征峰处峰高与浓度呈现良好的线性关系，相关系数均高于0.9865。本实验筛选出了具有不同信号特征峰的有机磷农药，探索了检测参数和条件，为基质中有机磷农药的快速检测奠定了基础。
　　2、以倍硫磷为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体、二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂，采用沉淀聚合法成功制备了有机磷农药的分子印迹聚合物（MIPs）。吸附实验表明所合成的MIPs具有良好的选择性吸附性能。优化了促凝剂种类、促凝剂浓度、pH值以及反应时间等条件。在最优条件下（1mol/L KCl，pH值为7，反应时间10s），建立了基于MIP-SERS测定农产品（桃子和梨子）中有机磷农药残留的方法。3种有机磷农药（亚胺硫磷、倍硫磷、三唑磷）的SERS峰高与浓度呈现出良好的线性关系，相关系数均高于0.9844，检出限为0.02~0.05mg/L，加标回收率为73.9%~98.2%，为SERS技术在实际农产品中的应用提供了重要参考。
　　3、采用原位聚合法制备了磁性金属有机骨架复合物（Fe3O4/ZIF-8），建立了磁固相萃取有机磷农药的高效液相色谱串联质谱分析方法。采用多种表征手段验证了材料的形貌、结构和性能。ZIF-8具有均匀粒径的多面体（150~200nm），Fe3O4纳米颗粒附着在ZIF-8的表面，并且复合材料展现出良好的磁响应和快速、高效富集性能。以Fe3O4/ZIF-8为固相萃取吸附剂，结合高效液相色谱串联质谱，优化了磁固相萃取条件（吸附剂用量、萃取时间、pH值、洗脱溶剂及样品体积）。在最佳条件下，6种有机磷农药在1~200ng/mL范围内呈现良好线性（R2＞0.9963），检出限为0.08~1.2ng/mL，加标回收率为72.0%~99.6%（10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL）。该方法可为有机磷农药的检测提供确证技术。