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以组成为n（SiO2）∶n（Al2O3）∶n（CaO）∶n（CaF2）∶n（NaF）∶n（B2O3）=40∶20∶10∶10∶15∶5的微晶发光玻璃为基质,采用一步析晶法制备了CaF2析晶相.利用X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、X射线能量散射谱仪（EDS）和荧光分光光度计等对样品结构、组成及光谱性能进行分析,探讨了Eu^3＋掺杂浓度和析晶温度对微晶玻璃发光性能的影响.实验结果表明,在850℃下处理可获得分布均匀、粒径尺寸为200 nm的CaF2析晶相,微晶玻璃的发光强度是基质玻璃的1.7