改进化工原理精馏和过滤实验过程中若干常见问题

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  摘 要:化工原理是化工类专业体系中的核心课程,其在基础课和专业课之间起着承前启后的作用,而且对其他专业课程的学习具有重要意义。本文对化工原理实验教学过程中出现的问题进行了思考和分析,并在实验环节进行了精馏和过滤实验过程正常使用的若干改进,并考察了改进后的设备及实验过程的效果。
  关键词:化工原理;过程改进;精馏;过滤;
  文章编号:1674-3520(2015)-08-00-02
  一、引言
  化工原理实验教学是学生验证理论知识、加深对化学工程有关知识的理解、掌握课程基础概念、强化工程实践能力和建立工程概念必不可少的组成部分。特别是化工类、应用化学类、生物工程、食品工程等专业学生将来要从事工程技术方面的有关工作,因此具备良好的动手能力和分析解决实际问题能力、创新与实践能力是必不可少的。故学生掌握化工原理单元操作的实践能力,建立良好的工程观念,进而提高解决实际问题的综合实践能力是化工原理实验教学的一项重要课题。
  针对化工原理实验过程中常出现的如精馏实验过程中出现气液接触效果不理想、操作不稳定,过滤实验过程中单位滤浆体积所需时间过长等问题,本文对这些问题进行分析,并在实验环节进行了精馏和过滤实验过程正常使用的若干改进,取得良好效果。满足了基本的教学和提高学生对实际工程问题的分析能力,并加深对工程概念的理解。
  二、精馏实验过程改进
  精馏实验是传质操作单元的重要内容之一,如何在实验过程中使设备处于最佳状态,使实验操作的效果符合实验要求,给予学生更感性的认识,是值得我们讨论的。目前,学校化工原理实验中心有四套筛板精馏实验装置,所用的连续精馏塔是天津大学化工基础实验中心制造的连续精馏过程控制实验装置。该装置主体是一座由直径57mm、筛孔直径10mm的筛孔塔板(共7块,每块塔板的开孔率6.6 )所组成的不锈钢筛板精馏塔。塔内径为50mm,板间距为100mm,塔高1.5m,铜质降液管外径8mm,塔体部分上下端各装有一玻璃视盅,用以观察塔板上的气液鼓泡接触情况和回流情况。该装置主要用途为分离正丙醇和乙醇混合物,具有连续进料、出料,回流比可调等性能。精馏塔维持最佳状态是通过电加热控制、控制塔内压力、进料的量(组分、温度)、冷凝剂量、回流比等方法实现。但在目前的实验设备中存在如下问题:气液接触效果不理想;操作不稳定,操作弹性差,常出现爆沸现象。为提高教学质量.我们分析了原因,并采取一些相应措施,使实验效果有了明显的改善。
  (一)原料体系的改进
  塔在使用一定时间后,各块塔板上的传质效果逐步变差,出现气泡大而且不均匀的现象,有的塔板上鼓泡层很高,有的塔板上鼓泡层很低,学生在玻璃塔节中看不到比较正常的气液接触现象。因此,我们分析原因,认为低级醇类之间表面张力相互接近,而低级醇类和水的表面张力相差两倍以上,是导致塔内各板上鼓泡层高度相差悬殊、操作不易稳定的原因之一。此外,由于学校位处南方,气候潮湿且空气湿度大(空气湿度经常达90%以上),所以估测体系在空气中吸入一定量的水分。而在原料体系中采样做气相色谱分析时发现,分析结果表明原料体系含水量均在10%左右。从维护费用方面考虑,我们选用干燥剂对原料体系进行了干燥,干燥剂选择原则是要操作简单,不污染原料体系,同时可重复使用。我们尝试使用了氯化钙(熔融过的)、活性氧化铝、硫酸镁、硫酸铜、分子筛等,这些干燥剂的特点都是吸水能力强、干燥速度快、可烘干再生。通过试验,由于氯化钙(熔融过的)、活性氧化铝、硫酸镁、硫酸铜等干燥剂本身具弱酸碱性或成型性差,均给原料体系带来少许污染,易于染色,腐蚀设备,因此,我们选用分子筛,分子筛成型性好,吸水能力强,呈中性,对原料体系不污染、不染色,便于干燥操作,所以我们定期用分子筛对原料体系进行干燥,并取得良好效果。
  (二)保温层方面的改进
  用于教学的实验设备一般希望从启动到正常运转之间的开车时间越短越好。精馏实验设备是利用热能的设备,保温的好坏不仅关系到能量的节约与否,而且还涉及到开车时间的长短,涉及到操作的稳定性。原先的保温措施是在塔柱体缠上低密度石棉,然后在外面包不锈钢铁皮,但使用后发现外层的温度仍较高,约有70℃左右,散热量较大。往往塔的下段已产生了液泛现象,而塔的上部温度仍低于正常值,且持续时间较长,要达到稳定,开车时间很长。我们分析后认为,产生上述现象的主要原因是保温效果不好,使塔下部的热量过多地散入环境;而塔内上升蒸气过多、过早地冷凝是引起塔内各板上鼓泡层高度相差悬殊、操作不易稳定的另一原因。因此,根据实验体系和设备的具体情况,选用既有较小的导热系数、又能耐受设备所要求最高温度的聚氨酯泡沫塑料作保温内层,外包加厚高密度石棉毡。通过对精馏塔操作系统的上述改进,收到了比较好的实验效果,改进后实验准备时间缩短,塔内各板上鼓泡小而均匀。操作范围变宽,学生易于操作,在有限的实验时间内,学生可增加操作参数的变化次数,观察精馏实验的结果和现象,加深理解精馏原理;同时也获得了比较准确的实验数据,提高了实验数据的重显性。利用作图法求得在一定分离效果时的理论塔板数及全塔效率。实验结果及数据整理如下,本实验中实际塔板数N=7,实验中一定回流量下对应的塔底轻组分浓度为0.15,塔顶轻组分浓度为0.80,求得的理论塔板数为5~6,全塔效率为71.5%~85% 。y,x分别为气液两相中乙醇摩尔百分数。重复上述实验,其数据的重显性很好。
  三、恒压过滤实验过程改进
  恒压过滤实验装置的悬浮滤浆液为水、碳酸钙,以纺织状物为过滤介质,采用真空吸滤方式进行过滤,过滤推动力恒定。在外力的作用下,悬浮液的液相通过介质的孔道而固体颗粒被截留下来,从而实现固液分离。目前的实验设备中存在如下问题,即使在大压差和低浓度滤浆的条件下,过滤速率依然小,获得单位滤液体积所需要的时间长。在使用实验装置一段时间后,在不更换浆液的条件下,在同样的压差、搅拌速度、滤浆浓度操作条件下,单位滤浆体积所需时间过长,就会影响实验教学质量。分析原因,影响过滤速度的主要因素是压强差、滤饼厚度、滤饼和悬浮液的特性、悬浮液温度、过滤介质的阻力等。由于实验条件(如压差、滤浆浓度、搅拌速度、温度等)不改变,同时每次实验都要求学生清洗滤饼,依然解决不了单位滤浆体积所需时间过长的问题,因此我们认为随着实验操作次数增加,学生反复清洗滤饼的次数也多,其接触悬浮液的次数越来越多。而在正常教学过程中,多数学生用完餐后就急急忙忙来到实验室,或多或少会带进一些生物成分(如淀粉、细菌、食用油等),这些成分会包覆在碳酸钙颗粒表面,使颗粒表面被改性,颗粒被乳化而形成胶体,从而改变滤饼的特性,影响过滤速率。为了节约费用,降低工作强度,减少碳酸钙悬浮滤浆液更换次数,我们加入一定量的防止滤渣堆积过于密实且能使过滤顺利进行的细碎程度不同的不溶性惰性材料助滤剂,加入助滤剂后,在过滤同样浓度的浆液和一定操作压力下,获得100ml体积的滤液所需时间,由原来的5分钟缩短为2分钟。通过对过滤实验过程的改进和实际使用证明,改进后学生易于实验操作,在有限的实验时间内,更好完成实验数据。
  四、结语
  化工原理日常实验教学中涉及的设备较多,且使用频率较高,善于发现设备中存在的问题并及时改进为教学任务的顺利完成提供了保障。通过对精馏和过滤实验过程的改进,能够使实验快速准确完成的同时,达到使学生掌握并运用化工原理课程教学中的基本理论的目的,互动效果较好。
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