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摘要:目的:建立穿山甲饮片中掺有害无机盐的快速定性分析方法。方法:应用分析化学原理对有害无机盐进行定性分析。结果:定性分析检验有害无机盐为明矾(硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O))。结论:该方法专属性强、简便、准确,适用于检测车的快速定性分析。
关键词:穿山甲饮片;明矾(硫酸铝钾);快速;定性分析
穿山甲[1]为鲮鲤科动物穿山甲manis pentadactyla Linnaeus 的鳞甲,为常用中药,能活血消癥,痛经下乳,消肿排脓,搜风通络。用于经闭癥瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,风湿痹痛,中风瘫痪,麻木拘攣。近年来由于临床上广泛应用及药源短缺,导致价格上涨,为贵重药材。一些不法商贩为牟取暴利,在中药饮片中掺盐(硫酸铝钾KAl(SO4)2·12H2O)[2]的现象比较严重,对人体身体健康造成严重损害;亦可使中药饮片增重高达40%左右。硫酸铝钾被人食用后,基本不能排出体外,它将永远沉积在人体内。铝不是人体需要的微量元素,过量摄入会影响人体对铁、钙等成分的吸收,从而导致贫血和骨质疏松,还可以杀死脑细胞,使人提前出现脑萎缩、痴呆等症状[3]。针对这种现象,我们建立了穿山甲饮片中掺有害无机盐的快速定性分析方法。
1.仪器与样本
KQ-250DE型超声振荡器
1号~6号穿山甲饮片均取样于湖北省天门市药材大市场。
2.方法与结果
2.1 中药饮片的外观性状鉴定
1号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。2号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,近无色与黄棕色,质酥脆,易碎。3号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。4号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。5号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。6号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,浅黄棕色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。以上样品均为失售。
2.2 穿山甲饮片掺明矾(硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O))的定性分析
2.2.1 样品溶液的制备:取2.0g,置烧杯中,加蒸馏水30ml,超声处理5分钟,过滤,取滤液备用。
2.2.2 硫酸根离子的鉴别
取样品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
取样品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中均不溶解。
取样品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐的区别)。
2.2.3 钾离子的鉴别
取样品溶液1 ml,蒸干,放冷后,再滴加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸溶液,生成白色沉淀。
2.2.4 铝离子的鉴别
取样品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;继续滴加氢氧化钠试液,沉淀溶解。
取样品溶液,滴加氨试液,即生成白色胶状沉淀;滴加茜素磺酸钠指示液,沉淀即显樱红色。结果见表1。
除1、2号样品外,其余样品分别显示不同程度的正反应,即判断为3~6号样品中掺有无机盐。其外观性状中可见白色结晶状颗粒,部分散落,部分吸附在炮甲表面,轻敲,附着物较易脱落。
3.讨论
穿山甲饮片为较贵重药材,穿山甲中掺明矾后,性状明显改变,面观有白色细小结晶状颗粒,造成药样显著增重。不仅给患者带来严重的经济负担,并且给患者造成不可挽回的身体损伤,或加剧病情。2013年世界卫生组织曾将明矾列为有害食品添加剂。明矾(硫酸铝钾KAl(SO4)2·12H2O))的现象比较严重,可使中药饮片增重高达40%左右[3]。硫酸铝钾被人食用后,基本不能排出体外,它将永远沉积在人体内。铝不是人体需要的微量元素,过量摄入会影响人体对铁、钙等成分的吸收,从而导致贫血和骨质疏松,还可以杀死脑细胞,使人提前出现脑萎缩、痴呆等症状[4]。严重危害人们身体健康。虽然中国早在30多年前就曾禁止过明矾作为食品添加剂,但是近些年来,人们在这方面的意识越来越淡薄,导致明矾的使用率有较大上升。
该方法专属性强,灵敏度高,分离效果好,可作为鉴别穿山甲饮片中明矾(硫酸铝钾)的主要方法。5可快速有效的鉴别穿山甲饮片中是否掺加危害性无机盐“明矾”,提高了市场上穿山甲饮片的合理有效监管与保障人体安全用药。
参考文献:
[1]国家药典委员会,中华人民共和国药典2010年版一部[S].,北京:中国医药科技出版社,2010.1
[2]国家药典委员会,中华人民共和国药典2010年版二部[S].,北京:中国医药科技出版社,2010.1
[3]刘萍、吴世德、王淑娥、张延国、崔晞,张彦林.经口摄入硫酸铝钾对兔肝肾影响的实验研究,中国公共卫生[J].2002.08.10.
[4]姚三桃、洪海燕,中药炮制品中白矾含量测定,中国中药杂志[J].1988年第12期.
关键词:穿山甲饮片;明矾(硫酸铝钾);快速;定性分析
穿山甲[1]为鲮鲤科动物穿山甲manis pentadactyla Linnaeus 的鳞甲,为常用中药,能活血消癥,痛经下乳,消肿排脓,搜风通络。用于经闭癥瘕,乳汁不通,痈肿疮毒,风湿痹痛,中风瘫痪,麻木拘攣。近年来由于临床上广泛应用及药源短缺,导致价格上涨,为贵重药材。一些不法商贩为牟取暴利,在中药饮片中掺盐(硫酸铝钾KAl(SO4)2·12H2O)[2]的现象比较严重,对人体身体健康造成严重损害;亦可使中药饮片增重高达40%左右。硫酸铝钾被人食用后,基本不能排出体外,它将永远沉积在人体内。铝不是人体需要的微量元素,过量摄入会影响人体对铁、钙等成分的吸收,从而导致贫血和骨质疏松,还可以杀死脑细胞,使人提前出现脑萎缩、痴呆等症状[3]。针对这种现象,我们建立了穿山甲饮片中掺有害无机盐的快速定性分析方法。
1.仪器与样本
KQ-250DE型超声振荡器
1号~6号穿山甲饮片均取样于湖北省天门市药材大市场。
2.方法与结果
2.1 中药饮片的外观性状鉴定
1号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。2号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,近无色与黄棕色,质酥脆,易碎。3号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。4号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。5号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,黄色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。6号样品为不规则碎片,膨胀呈卷曲状,浅黄棕色,质酥脆,易碎。表面有白色细小结晶状颗粒。以上样品均为失售。
2.2 穿山甲饮片掺明矾(硫酸铝钾(KAl(SO4)2·12H2O))的定性分析
2.2.1 样品溶液的制备:取2.0g,置烧杯中,加蒸馏水30ml,超声处理5分钟,过滤,取滤液备用。
2.2.2 硫酸根离子的鉴别
取样品溶液,滴加氯化钡试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。
取样品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中均不溶解。
取样品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐的区别)。
2.2.3 钾离子的鉴别
取样品溶液1 ml,蒸干,放冷后,再滴加0.1%四苯硼钠溶液与醋酸溶液,生成白色沉淀。
2.2.4 铝离子的鉴别
取样品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;继续滴加氢氧化钠试液,沉淀溶解。
取样品溶液,滴加氨试液,即生成白色胶状沉淀;滴加茜素磺酸钠指示液,沉淀即显樱红色。结果见表1。
除1、2号样品外,其余样品分别显示不同程度的正反应,即判断为3~6号样品中掺有无机盐。其外观性状中可见白色结晶状颗粒,部分散落,部分吸附在炮甲表面,轻敲,附着物较易脱落。
3.讨论
穿山甲饮片为较贵重药材,穿山甲中掺明矾后,性状明显改变,面观有白色细小结晶状颗粒,造成药样显著增重。不仅给患者带来严重的经济负担,并且给患者造成不可挽回的身体损伤,或加剧病情。2013年世界卫生组织曾将明矾列为有害食品添加剂。明矾(硫酸铝钾KAl(SO4)2·12H2O))的现象比较严重,可使中药饮片增重高达40%左右[3]。硫酸铝钾被人食用后,基本不能排出体外,它将永远沉积在人体内。铝不是人体需要的微量元素,过量摄入会影响人体对铁、钙等成分的吸收,从而导致贫血和骨质疏松,还可以杀死脑细胞,使人提前出现脑萎缩、痴呆等症状[4]。严重危害人们身体健康。虽然中国早在30多年前就曾禁止过明矾作为食品添加剂,但是近些年来,人们在这方面的意识越来越淡薄,导致明矾的使用率有较大上升。
该方法专属性强,灵敏度高,分离效果好,可作为鉴别穿山甲饮片中明矾(硫酸铝钾)的主要方法。5可快速有效的鉴别穿山甲饮片中是否掺加危害性无机盐“明矾”,提高了市场上穿山甲饮片的合理有效监管与保障人体安全用药。
参考文献:
[1]国家药典委员会,中华人民共和国药典2010年版一部[S].,北京:中国医药科技出版社,2010.1
[2]国家药典委员会,中华人民共和国药典2010年版二部[S].,北京:中国医药科技出版社,2010.1
[3]刘萍、吴世德、王淑娥、张延国、崔晞,张彦林.经口摄入硫酸铝钾对兔肝肾影响的实验研究,中国公共卫生[J].2002.08.10.
[4]姚三桃、洪海燕,中药炮制品中白矾含量测定,中国中药杂志[J].1988年第12期.