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摘 要： 磁性纳米材料具有优异的性能和广泛的物理、化学用途。文章主要对近年来制备纳米磁性Fe3O4常用方法：共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法和水解法的五种方法的概述，并进行优缺点进行简要描述以供制备
关键词： Fe3O4；磁性材料；化学合成；方法探讨
【中图分类号】 TB32 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879（2018）12-0024-01
随着时间的推移和科学技术的发展，磁性纳米材料逐渐显现出其优异的实用特性，并逐渐成为新的研究热点。Fe3O4是一种制造成本低、产品性能好的原材料，用于制备纳米磁性材料，由于其良好的应用前景，现代研究者进行了更深入的研究。目前制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法有物理与化学两种制备合成法。但物理方法制备的产品普遍存在纯度低、颗粒分布不均匀、易氧化、粒径大等缺点，很少用于工业生产或实验研究。利用化学制备的纳米颗粒具有产品质量好、粒度可控、操作简单、生产成本低等优点，已成为工业生产和科研中最流行的方法。在此文章综述了制备纳米Fe3O4粒子的常用化学方法，如共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法和水解法。
1共沉淀法
共沉淀法是制备磁性纳米fe3o4粒子最常用的方法。两个或两个以上的金属离子结合成可溶性盐溶液，然后添加一定量的沉淀剂，在这段时间里，金属离子沉淀或结晶沉淀，然后获得沉淀受到粉体可以通过脱水或热分解。
黄晶晶选择使用FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O两种铁盐溶液进行实验。首先将其混合制成混合溶液，然后将混合溶液加入一个三颈烧瓶中，制备出合适浓度的NH3·H2O。用滴液漏斗缓慢加入沉淀剂，在氮气气氛下缓慢滴加沉淀剂，快速搅拌，保持水浴温度不变。搅拌达到30分钟后，反应终止，有必要保持反应体系的pH值≥10期间所有的实验。产品获得后，反复用蒸馏水洗净，干燥的温度60°C下真空氛围，受到磨处理后，最终获得产品是纳米Fe3O4粒子。
在实验中，通过控制亚铁的浓度，三价铁溶液沉淀剂和添加的影响超声波粒度的产品，发现亚铁，三价铁溶液沉淀剂浓度提高时，产品的粒度增加；超声波辅助搅拌的使用降低了产品的粒度。通过控制这些实验变量，可以使产物纳米fe3o4粒子的平均粒径小于10 nm。
2水热法
水热法是指在高温高压反应器中加入通常不溶性或不溶性的物质，最后再结晶得到产物的方法。反应过程中的介质是水。由于该方法制备的产物晶体形态相对较好，只要反应过程中的相关条件得到控制，产物的形状在很大程度上是可控的，因此在研究者中越来越流行，但水是热的。该方法的反应条件比较苛刻，需要借助反应装置提供高温高压，且成本高，使得水热法难以广泛应用。
采用水热法制备磁性Fe3O4纳米材料时，反应过程中的高温可以提高产物的磁性；由于是在封闭环境中制备的，高压环境的形成防止了成分的挥发，产品的纯度大大提高。同时，它也防止了环境污染。
水热法制备的磁性纳米粒子纯度普遍较高，其晶体形态完整、尺寸可控的优点也得到了研究者的高度评价。然而，由于设备要求高、成本高，如何进行大规模的实际应用还需要进一步研究。
3微乳液法
微乳液法是指微乳液微滴中的化学反应，是由油相、水相和表面活性剂自发混合而成的热力学稳定体系。由于化学反应的环境是一个特定的液滴微腔，通过控制液滴微腔的大小来控制颗粒的大小和形态是可能的，从而在很大程度上避免了团聚，所以所得到的纳米粉体颗粒大小相对均匀，形状也很好。微乳液一般分为水油型（W/O型）和水油型（O/W型），水油型又称反相微乳液。
周孙英等采用反相微乳液体系制备黑色Fe3O4粉体，以环己烷为油相，以TritOnX2100为表面活性剂，以正丁醇为辅表面活性剂形成反相微乳液体系，并在低温下真空干燥。最后得到了纳米Fe3O4黑粉。这些粒子是球形的，平均粒径小于100纳米。
微乳液法对实验设备的要求相对较低，实验操作相对简单，实际应用比较多。但由于反应温度较低，产物颗粒的晶体性质较差，产物的磁性也较差。
4溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法的基本原理是直接使用金属醇盐或无机物质作为前体，在液相混合后，进行水解缩合反应形成一个透明的溶胶体系，老化后，凝胶是慢慢聚合橡胶粒子间形成凝胶。然后干燥并烧结得到相应的产物。通过改变溶液的pH值和浓度，以及反应温度和时间的变化，可以确定制备的纳米颗粒的粒径。
Xu等采用溶胶-凝胶法制备了真空退火条件下的磁性Fe3O4纳米粒子。结果表明，随着合成温度的升高，磁性颗粒的粒径、饱和磁化强度和矫顽力均增大。同时，由于反应温度的变化，Fe3O4粒子的相位也会发生变化。
溶胶-凝胶法制备纳米Fe3O4粒子具有制备工艺简单、反应温度要求低的特点。制备的产物粒径均匀，粒径小，分散性较好。
5水解法
水解法一般可分为两类：马索水解法和滴定水解法。首先，在质量比为2：1的条件下，制备了铁盐（Fe3+）溶液和二价铁盐（Fe2+）溶液的混合溶液。前者是將上述混合溶液加入强碱性水溶液，水解后铁盐结晶，产物为Fe3O4颗粒；后者是指在上述混合溶液中逐渐滴加稀碱液，此时铁盐的pH值缓慢增加，同时水解形成Fe3O4纳米粒子。
程城等人安排的混合溶液FeCl2·4 H2o和FeCl3·H2o根据某些物质的比例，水浴加热到65°C，保持温度不变，迅速搅拌，慢慢加入浓氢氧化钠溶液，然后改变沉淀，然后一滴一滴地补充道。使NaOH达到一定的pH值，然后温度升高，加速搅拌。30分钟后分离得到的析出物，用蒸馏水反复清洗析出物至pH=7，真空干燥得到粒径约为50nm的磁性Fe3O4粉末。
该水解方法成本低，操作方便，产品性能好。缺点是影响制备过程的因素相对较大，需要更多关注。
结语
综上所述，目前，磁性Fe3O4制备方法的研究大多处于实验室阶段，进一步完善制备方法，然后将其安全有效地投入大规模工业生产和应用，是未来研究的重点之一。开发更好，更实用的磁性材料，进一步降低成本，将成为未来专家学者进一步研究的重点。
参考文献
[1] 李中华.磁性纳米材料的合成及其在分析中的应用[D].河南师范大学，2011.
[2] 崔毅然.基于Fe3O4@Au磁性纳米材料的免疫分析方法及应用[D].北京大学，2011.
[3] 邓小娟.基于磁性纳米颗粒的功能化复合材料的制备及其吸附性能研究[D].天津大学，2014.
关键词： Fe3O4；磁性材料；化学合成；方法探讨
【中图分类号】 TB32 【文献标识码】 A【文章编号】 2236-1879（2018）12-0024-01
随着时间的推移和科学技术的发展，磁性纳米材料逐渐显现出其优异的实用特性，并逐渐成为新的研究热点。Fe3O4是一种制造成本低、产品性能好的原材料，用于制备纳米磁性材料，由于其良好的应用前景，现代研究者进行了更深入的研究。目前制备磁性Fe3O4纳米粒子的方法有物理与化学两种制备合成法。但物理方法制备的产品普遍存在纯度低、颗粒分布不均匀、易氧化、粒径大等缺点，很少用于工业生产或实验研究。利用化学制备的纳米颗粒具有产品质量好、粒度可控、操作简单、生产成本低等优点，已成为工业生产和科研中最流行的方法。在此文章综述了制备纳米Fe3O4粒子的常用化学方法，如共沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法、水热法和水解法。
1共沉淀法
共沉淀法是制备磁性纳米fe3o4粒子最常用的方法。两个或两个以上的金属离子结合成可溶性盐溶液，然后添加一定量的沉淀剂，在这段时间里，金属离子沉淀或结晶沉淀，然后获得沉淀受到粉体可以通过脱水或热分解。
黄晶晶选择使用FeSO4·7H2O和FeCl3·6H2O两种铁盐溶液进行实验。首先将其混合制成混合溶液，然后将混合溶液加入一个三颈烧瓶中，制备出合适浓度的NH3·H2O。用滴液漏斗缓慢加入沉淀剂，在氮气气氛下缓慢滴加沉淀剂，快速搅拌，保持水浴温度不变。搅拌达到30分钟后，反应终止，有必要保持反应体系的pH值≥10期间所有的实验。产品获得后，反复用蒸馏水洗净，干燥的温度60°C下真空氛围，受到磨处理后，最终获得产品是纳米Fe3O4粒子。
在实验中，通过控制亚铁的浓度，三价铁溶液沉淀剂和添加的影响超声波粒度的产品，发现亚铁，三价铁溶液沉淀剂浓度提高时，产品的粒度增加；超声波辅助搅拌的使用降低了产品的粒度。通过控制这些实验变量，可以使产物纳米fe3o4粒子的平均粒径小于10 nm。
2水热法
水热法是指在高温高压反应器中加入通常不溶性或不溶性的物质，最后再结晶得到产物的方法。反应过程中的介质是水。由于该方法制备的产物晶体形态相对较好，只要反应过程中的相关条件得到控制，产物的形状在很大程度上是可控的，因此在研究者中越来越流行，但水是热的。该方法的反应条件比较苛刻，需要借助反应装置提供高温高压，且成本高，使得水热法难以广泛应用。
采用水热法制备磁性Fe3O4纳米材料时，反应过程中的高温可以提高产物的磁性；由于是在封闭环境中制备的，高压环境的形成防止了成分的挥发，产品的纯度大大提高。同时，它也防止了环境污染。
水热法制备的磁性纳米粒子纯度普遍较高，其晶体形态完整、尺寸可控的优点也得到了研究者的高度评价。然而，由于设备要求高、成本高，如何进行大规模的实际应用还需要进一步研究。
3微乳液法
微乳液法是指微乳液微滴中的化学反应，是由油相、水相和表面活性剂自发混合而成的热力学稳定体系。由于化学反应的环境是一个特定的液滴微腔，通过控制液滴微腔的大小来控制颗粒的大小和形态是可能的，从而在很大程度上避免了团聚，所以所得到的纳米粉体颗粒大小相对均匀，形状也很好。微乳液一般分为水油型（W/O型）和水油型（O/W型），水油型又称反相微乳液。
周孙英等采用反相微乳液体系制备黑色Fe3O4粉体，以环己烷为油相，以TritOnX2100为表面活性剂，以正丁醇为辅表面活性剂形成反相微乳液体系，并在低温下真空干燥。最后得到了纳米Fe3O4黑粉。这些粒子是球形的，平均粒径小于100纳米。
微乳液法对实验设备的要求相对较低，实验操作相对简单，实际应用比较多。但由于反应温度较低，产物颗粒的晶体性质较差，产物的磁性也较差。
4溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法的基本原理是直接使用金属醇盐或无机物质作为前体，在液相混合后，进行水解缩合反应形成一个透明的溶胶体系，老化后，凝胶是慢慢聚合橡胶粒子间形成凝胶。然后干燥并烧结得到相应的产物。通过改变溶液的pH值和浓度，以及反应温度和时间的变化，可以确定制备的纳米颗粒的粒径。
Xu等采用溶胶-凝胶法制备了真空退火条件下的磁性Fe3O4纳米粒子。结果表明，随着合成温度的升高，磁性颗粒的粒径、饱和磁化强度和矫顽力均增大。同时，由于反应温度的变化，Fe3O4粒子的相位也会发生变化。
溶胶-凝胶法制备纳米Fe3O4粒子具有制备工艺简单、反应温度要求低的特点。制备的产物粒径均匀，粒径小，分散性较好。
5水解法
水解法一般可分为两类：马索水解法和滴定水解法。首先，在质量比为2：1的条件下，制备了铁盐（Fe3+）溶液和二价铁盐（Fe2+）溶液的混合溶液。前者是將上述混合溶液加入强碱性水溶液，水解后铁盐结晶，产物为Fe3O4颗粒；后者是指在上述混合溶液中逐渐滴加稀碱液，此时铁盐的pH值缓慢增加，同时水解形成Fe3O4纳米粒子。
程城等人安排的混合溶液FeCl2·4 H2o和FeCl3·H2o根据某些物质的比例，水浴加热到65°C，保持温度不变，迅速搅拌，慢慢加入浓氢氧化钠溶液，然后改变沉淀，然后一滴一滴地补充道。使NaOH达到一定的pH值，然后温度升高，加速搅拌。30分钟后分离得到的析出物，用蒸馏水反复清洗析出物至pH=7，真空干燥得到粒径约为50nm的磁性Fe3O4粉末。
该水解方法成本低，操作方便，产品性能好。缺点是影响制备过程的因素相对较大，需要更多关注。
结语
综上所述，目前，磁性Fe3O4制备方法的研究大多处于实验室阶段，进一步完善制备方法，然后将其安全有效地投入大规模工业生产和应用，是未来研究的重点之一。开发更好，更实用的磁性材料，进一步降低成本，将成为未来专家学者进一步研究的重点。
参考文献
[1] 李中华.磁性纳米材料的合成及其在分析中的应用[D].河南师范大学，2011.
[2] 崔毅然.基于Fe3O4@Au磁性纳米材料的免疫分析方法及应用[D].北京大学，2011.
[3] 邓小娟.基于磁性纳米颗粒的功能化复合材料的制备及其吸附性能研究[D].天津大学，2014.