目的:采用新型二维液相色谱结合紫外线检测系统(2D-LC-UV)建立人血浆中阿立哌唑的测定方法,用于临床治疗药物监测。方法:2D-LC-UV由一维液相色谱及二维液相色谱系统构成,一维色谱柱为Aston SX1柱(4.6 mm×25 mm,5μm),负责在线富集及一维分离,中间色谱柱Aston SCB(4.6 mm×10mm,5μm),负责对目标物进行捕获,二维色谱柱为Aston SCB柱(4.6 mm×100 mm,5μm),负责目标物的进一步分离。系统间通过"中心切割"模式进行目标物转移,转移时间窗口0.81～3.20 min;聚焦流速为3.0 m L·min-1,检测波长252nm;进样量300μL;用外标法计算结果。结果:阿立哌唑在68.9～1102.9ng·m L-1范围内呈良好线性关系,相关系数为0.99998。阿立哌唑高、中、低三个浓度的绝对回收率分别为96.1%、98.2%、94.8%。日间精密度、日内精密度均小于3%,准确度为92.81%-98.30%。结论:本方法分析速度快,仅需20～30min,抗干扰能力强、自动化程度高等优点,实现了对阿立哌唑的在线分离及分析检测,适合阿立哌唑治疗药物监测的常规应用。