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摘要：DGN-9507BS实验室钠度计对于未配备原子吸收分光光度法或离子色谱的实验室，具有快速简单、测量准确、反应灵敏的特点，能很好地监测水汽中微量钠离子含量及变化，防止由于蒸汽带钠造成过热器积盐、汽轮机积盐腐蚀。
关键词：实验室；钠度计；微量
1 DGN-9507BS实验室钠度计介绍
DGN-9507BS实验室钠度计采用GB12155中规定的动态测定方法，该方法在在线测定微量钠含量上应用很广。
钠度计量程可在（0.1～10）μg/L、（1.0～100）μg/L、（10～1000）μg/L之间自动切换，实际测量中能达到10mg/L或更高值，精度可达到0.01pNa。
钠度计操作显示屏上含有钠含量（μg/L、pNa两种）、水样温度、pH、mV及时间显示。仪表主要由水样预处理和电位测量两部分组成。
水样预处理装置由水样杯、碱化器、测量池组成。
碱化器由盛装碱化剂的碱化胺瓶、空气泵组成，根据pH电极的指示调节碱化时间。
提供一定体积的水样，碱化后的水样由水样杯注入电极室，依次流经pNa、pH电极（兼作参比电极、温度电极）。
电位测量部分功能是将测量电池的高阻毫伏信号进行信号阻抗变换，微处理机根据能斯特方程和软件模块进行数据处理，准确计算并显示出被测水样的钠离子浓度ug/L，水样湿度℃，电极斜率S。电极电位及对应的pNa值，通过pH值测量并调节水样碱化精度，保证钠离子测量的准确性、真实性。
2 pH值的影响
为防止水样中氢离子对钠离子测定的干扰，水样的pH值要提高到10.5以上。该钠度计采用动力泵将二异丙胺挥发的胺气注入水样中，同时产生气流将水样扰动碱化。
将不同水样pH值调到10.5以上，要在仪表工作条件内调整不同的堿化时间。对高pH的炉内水汽样品，碱化时间较短；对阳床出水，由于水样的pH低，碱化时间长。考虑二异丙胺中可能带入的污染，在满足水样pH的前提下，应减少碱化时间。
pH电极同样需要标定后使用。用pH6.86和pH9.18两种标准溶液对仪器进行标定。pH电极使用一段时间后容易出现漂移，即使在重复标定也无法改善，此时应将碱化后的水样用其它pH表确定水样的pH值是否满足水样测定要求，并参照以前的碱化时间操作。
pH标准溶液内含有大量的钠离子，为避免钠离子富集在钠玻璃电极表面增加清洗次数，pH电极标定时要将钠电极从测量池中取出，标定完后用高纯水将测量池清洗干净后再放入。
实际测量中，pH示值要达到（11.2～11.3）范围内，钠离子测定值接近真值。
3 钠标准溶液标定方式优化
DGN-9507BS实验室钠度计提供pNa6、pNa5、pNa4、pNa3等4点的标液标定，可以根据生产中实际测量范围的需要选择标液。通常采用两点标定，可选择pNa5和pNa4种标液。标定前在测量状态下，使用碱化后的高纯水冲洗测量池，直到显示电位在380mV或更高。标定完成后，根据pNa5和pNa4的电位差，仪器会自动计算两者间的电位差并反算pNa6和pNa3的电位值，从而得到仪表斜率。标定过程中按提示进行操作，低浓度标定完成后，无需使用除盐水冲洗，用待标定的高浓度标准溶液直接冲洗水样杯使钠电极测量室中钠离子浓度更快地达到稳定状态。
对于能提供本底钠很低的纯水的实验室，可以采用pNa6和pNa5两点标定，以满足钠含量低的水汽样品的测定。标定完成后，仪器自动计算pNa6和pNa5的电位差，并将此电位差作为测量（0-230）ug/L范围内的斜率。
如实验室测量钠含量的跨度大，为获得稳定、重现性好的测量结果，可以采取先标定pNa5和pNa4两点，待斜率（56～59.1）mV/pNa在范围内后，再标定pNa6和pNa5两点确定此含量范围斜率，同样使两点的电位差在（56～59.1）mV/pNa范围内，且尽量使两者斜率接近。
钠表标定原始值对数据测量有一定影响，所以在每次标定时要注意前后两次标定数据的一致性。
图a：标定时基数相同（pNa5对应毫伏数），斜率（S值：1pNa对应的毫伏数变化值）不同，测量水样时毫伏数对应的钠离子含量不同。小于pNa5时，斜率大，对应的pNa值大、钠离子含量低，大于pNa5时，斜率大，对应的pNa值小、钠离子含量高，反之亦然。
图b：标定时基数不同，斜率相同，测量水样时毫伏数对应的钠离子含量不同。基数大，对应的pNa值小、钠离子含量高，反之亦然。
图c：标定时基数大而斜率小时，存在一平衡点，平衡点以下pNa值大小与斜率大小成正比，平衡点以上pNa值大小与斜率大小成反比，与图a趋势一致。
图d：标定时基数和斜率均大时，对应的pNa值小、钠离子含量高，与图b趋势一致。
机组给水、蒸汽品质中钠含量在pNa7附近，以pNa6和pNa7之间的钠含量为例，在斜率（56～59.1）mV内，钠离子测量差为：
即在此斜率范围内，测量钠离子含量最大相差0.02ug/L，平均偏差5.6%，满足机组给水、蒸汽品质中钠含量的测定。
4 进样量准确性优化
水样测量时，先将水样倒入水样杯碱化后流入测量池。稳定的水样量，有利于测量结果的重现性，减少不同人员的不同操作习惯引起的误差。
可用容器量取一定量（如100mL）的水样，倒入水样杯后，在水样的最高位置贴上刻度线，以后的每次测定都以此线为准。
5 读数时间优化
在水样量确定的前提下，可在仪表工作条件内调整测量读数。测量读数点可选择水样液位在水样杯的中间部位，测量池内前一水样基本被置换完，水流较稳定，最大限度地保证水样的重现性。
6 电极寿命控制
DGN-9507BS实验室钠度计电极寿命在六至八个月之间。判断电极寿命的方法可根据仪表示值的稳定性、再现性以及同一水样数据的对比来确定，最有效地方法是记录电极标定的电位和电位差，定期对比。钠电极电位在240±（60～70）mV，pH电极电位在295±（60～70）mV范围内，工作稳定，重现性好。在需要测量pNa6以下的水样，精确度达到±1.0ug/L时，钠电极电位需控制更严：新的钠电极电位在（285±10）mV，使用过程中每次标定电位不大于第一次标定值的±40mV。
7 其它
钠表自带温度校正功能，能根据水样温度校正测量结果。但在实际使用中，水样温度偏离25℃较远时，校正结果偏差过大，影响数据准确性，应尽量保持水样温度、实验室温度恒定，稳定在（25±5）℃内。
新钠电极初期标定时有电位值过低现象，要增加标定次数。
8 结论
通过对DGN-9507BS实验室钠度计开展精细调整，钠表的示值稳定性、灵敏度很好，在进行高压汽包水位对钠离子含量影响的试验过程中测定蒸汽钠含量，能够反映0.2ug/L的钠离子含量变化，对汽包水位的调整起到了良好的指导作用；应用于公司化学监控中，对水样中钠含量变化非常敏感，反映蒸汽钠含量细微波动，成功判断出高压汽包内部装置故障；在进行原水等大量程的钠离子测定时，其适应性同样很好，示值稳定。
参考文献：
[1]西安热工研究院. GB 12155-1989. 锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 动态法. 北京. 国家技术监督局.1990-11
[2]大连华城电子有限公司. DGN-9507BS实验室钠度计操作说明书. 2012-7
关键词：实验室；钠度计；微量
1 DGN-9507BS实验室钠度计介绍
DGN-9507BS实验室钠度计采用GB12155中规定的动态测定方法，该方法在在线测定微量钠含量上应用很广。
钠度计量程可在（0.1～10）μg/L、（1.0～100）μg/L、（10～1000）μg/L之间自动切换，实际测量中能达到10mg/L或更高值，精度可达到0.01pNa。
钠度计操作显示屏上含有钠含量（μg/L、pNa两种）、水样温度、pH、mV及时间显示。仪表主要由水样预处理和电位测量两部分组成。
水样预处理装置由水样杯、碱化器、测量池组成。
碱化器由盛装碱化剂的碱化胺瓶、空气泵组成，根据pH电极的指示调节碱化时间。
提供一定体积的水样，碱化后的水样由水样杯注入电极室，依次流经pNa、pH电极（兼作参比电极、温度电极）。
电位测量部分功能是将测量电池的高阻毫伏信号进行信号阻抗变换，微处理机根据能斯特方程和软件模块进行数据处理，准确计算并显示出被测水样的钠离子浓度ug/L，水样湿度℃，电极斜率S。电极电位及对应的pNa值，通过pH值测量并调节水样碱化精度，保证钠离子测量的准确性、真实性。
2 pH值的影响
为防止水样中氢离子对钠离子测定的干扰，水样的pH值要提高到10.5以上。该钠度计采用动力泵将二异丙胺挥发的胺气注入水样中，同时产生气流将水样扰动碱化。
将不同水样pH值调到10.5以上，要在仪表工作条件内调整不同的堿化时间。对高pH的炉内水汽样品，碱化时间较短；对阳床出水，由于水样的pH低，碱化时间长。考虑二异丙胺中可能带入的污染，在满足水样pH的前提下，应减少碱化时间。
pH电极同样需要标定后使用。用pH6.86和pH9.18两种标准溶液对仪器进行标定。pH电极使用一段时间后容易出现漂移，即使在重复标定也无法改善，此时应将碱化后的水样用其它pH表确定水样的pH值是否满足水样测定要求，并参照以前的碱化时间操作。
pH标准溶液内含有大量的钠离子，为避免钠离子富集在钠玻璃电极表面增加清洗次数，pH电极标定时要将钠电极从测量池中取出，标定完后用高纯水将测量池清洗干净后再放入。
实际测量中，pH示值要达到（11.2～11.3）范围内，钠离子测定值接近真值。
3 钠标准溶液标定方式优化
DGN-9507BS实验室钠度计提供pNa6、pNa5、pNa4、pNa3等4点的标液标定，可以根据生产中实际测量范围的需要选择标液。通常采用两点标定，可选择pNa5和pNa4种标液。标定前在测量状态下，使用碱化后的高纯水冲洗测量池，直到显示电位在380mV或更高。标定完成后，根据pNa5和pNa4的电位差，仪器会自动计算两者间的电位差并反算pNa6和pNa3的电位值，从而得到仪表斜率。标定过程中按提示进行操作，低浓度标定完成后，无需使用除盐水冲洗，用待标定的高浓度标准溶液直接冲洗水样杯使钠电极测量室中钠离子浓度更快地达到稳定状态。
对于能提供本底钠很低的纯水的实验室，可以采用pNa6和pNa5两点标定，以满足钠含量低的水汽样品的测定。标定完成后，仪器自动计算pNa6和pNa5的电位差，并将此电位差作为测量（0-230）ug/L范围内的斜率。
如实验室测量钠含量的跨度大，为获得稳定、重现性好的测量结果，可以采取先标定pNa5和pNa4两点，待斜率（56～59.1）mV/pNa在范围内后，再标定pNa6和pNa5两点确定此含量范围斜率，同样使两点的电位差在（56～59.1）mV/pNa范围内，且尽量使两者斜率接近。
钠表标定原始值对数据测量有一定影响，所以在每次标定时要注意前后两次标定数据的一致性。
图a：标定时基数相同（pNa5对应毫伏数），斜率（S值：1pNa对应的毫伏数变化值）不同，测量水样时毫伏数对应的钠离子含量不同。小于pNa5时，斜率大，对应的pNa值大、钠离子含量低，大于pNa5时，斜率大，对应的pNa值小、钠离子含量高，反之亦然。
图b：标定时基数不同，斜率相同，测量水样时毫伏数对应的钠离子含量不同。基数大，对应的pNa值小、钠离子含量高，反之亦然。
图c：标定时基数大而斜率小时，存在一平衡点，平衡点以下pNa值大小与斜率大小成正比，平衡点以上pNa值大小与斜率大小成反比，与图a趋势一致。
图d：标定时基数和斜率均大时，对应的pNa值小、钠离子含量高，与图b趋势一致。
机组给水、蒸汽品质中钠含量在pNa7附近，以pNa6和pNa7之间的钠含量为例，在斜率（56～59.1）mV内，钠离子测量差为：
即在此斜率范围内，测量钠离子含量最大相差0.02ug/L，平均偏差5.6%，满足机组给水、蒸汽品质中钠含量的测定。
4 进样量准确性优化
水样测量时，先将水样倒入水样杯碱化后流入测量池。稳定的水样量，有利于测量结果的重现性，减少不同人员的不同操作习惯引起的误差。
可用容器量取一定量（如100mL）的水样，倒入水样杯后，在水样的最高位置贴上刻度线，以后的每次测定都以此线为准。
5 读数时间优化
在水样量确定的前提下，可在仪表工作条件内调整测量读数。测量读数点可选择水样液位在水样杯的中间部位，测量池内前一水样基本被置换完，水流较稳定，最大限度地保证水样的重现性。
6 电极寿命控制
DGN-9507BS实验室钠度计电极寿命在六至八个月之间。判断电极寿命的方法可根据仪表示值的稳定性、再现性以及同一水样数据的对比来确定，最有效地方法是记录电极标定的电位和电位差，定期对比。钠电极电位在240±（60～70）mV，pH电极电位在295±（60～70）mV范围内，工作稳定，重现性好。在需要测量pNa6以下的水样，精确度达到±1.0ug/L时，钠电极电位需控制更严：新的钠电极电位在（285±10）mV，使用过程中每次标定电位不大于第一次标定值的±40mV。
7 其它
钠表自带温度校正功能，能根据水样温度校正测量结果。但在实际使用中，水样温度偏离25℃较远时，校正结果偏差过大，影响数据准确性，应尽量保持水样温度、实验室温度恒定，稳定在（25±5）℃内。
新钠电极初期标定时有电位值过低现象，要增加标定次数。
8 结论
通过对DGN-9507BS实验室钠度计开展精细调整，钠表的示值稳定性、灵敏度很好，在进行高压汽包水位对钠离子含量影响的试验过程中测定蒸汽钠含量，能够反映0.2ug/L的钠离子含量变化，对汽包水位的调整起到了良好的指导作用；应用于公司化学监控中，对水样中钠含量变化非常敏感，反映蒸汽钠含量细微波动，成功判断出高压汽包内部装置故障；在进行原水等大量程的钠离子测定时，其适应性同样很好，示值稳定。
参考文献：
[1]西安热工研究院. GB 12155-1989. 锅炉用水和冷却水分析方法 钠的测定 动态法. 北京. 国家技术监督局.1990-11
[2]大连华城电子有限公司. DGN-9507BS实验室钠度计操作说明书. 2012-7