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摘要:本研究以水提碱提结合法提取苹果渣中的膳食纤维,其最佳提取条件为:pH=12、温度为40℃、料液比为1:8,浸泡时间为60min,不溶性膳食纤维为59.04%,可溶性膳食纤维含量为9.83%。同时对膳食纤维脱色,其中醇氨法对水溶性膳食纤维最佳脱色条件为:无水乙醇的用量65%,料液pH=7-8。不溶性膳食纤维H2O2脱色最佳条件为:4%的H2O2pH=8、40℃、浸泡3h。
近年来,随着我国经济的高速发展,人们的生活水平不断提高,饮食日益精细化,高蛋白、高脂肪、高热量的“三高”饮食结构,导致肥胖病、糖尿病、冠心病、高血压、肠癌等“现代文明病”的患者日益增多。很多研究表明,饮食中的膳食纤维摄入量的不足是“富贵病”的发病率高的主要原因之一。并且我国已成为老龄化国家。而膳食纤维是预防和治疗中老年疾病的理想保健食品,因此开发膳食纤维对改善我国不同性别、不同年龄的营养状况更具必要性和紧迫性。
我国是世界上最大的苹果生产国,2006年苹果年产量为2500万吨,可产生苹果渣300多万吨。苹果渣是苹果加工厂的副产物。鲜苹果渣含水量在80%~90%,极易腐败变质。这些废渣除小部分粗加工用于动物饲料、发酵柠檬酸、提取果胶等外,大部分都作为废弃物丢弃,严重地污染了环境,而且还造成极大的资源浪费。
本试验以苹果渣为原料制备水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维。并对膳食纤维进行脱色,以获得品质较好的产品。
1、材料、设备与方法
1.1 试验材料苹果渣:陕西省咸阳市礼泉县海升饮料厂食用柠檬酸(甘肃雪晶生化有限责任公司)固体氢氧化钠(天津市巴斯夫化工有限公司)浓盐酸(淄博化学试剂厂)无水乙醇(莱阳经济技术开发区精细化工)α—淀粉酶(诺维信)氨水(济南金诺源工贸有限公司)H2O2
1.2 主要试验仪器
恒温水浴锅(德国)
台式干燥箱(中华人民共和国重庆试验设备厂)
离心机(上海宇工机械有限公司)
旋转蒸发仪(SWITZERLAND)
真空干燥箱(Heraeus)
旋转真空泵(zHX—1型,浙江黄岩发达真空设备厂)
电子天平(I。aboratory LC 2200 sartorius)
分析天平(AE200 METTLER)
负压远红外干燥机(淄博菜业有限公司)
台式干燥箱(中华人民共和国重庆试验设备厂)
高速万能粉碎机(FW—100,北京市永光明医疗仪器厂)
PH计(422.WISSENCHAFTTICH—TECHNISCHE WERKS TATTEN)
干燥器(成都科莱实验设备有限公司成都桃明化工试剂厂)
1.3 试验方法
1.3.1 碱法提取膳食纤维
1.3.1.1 碱法提取膳食纤维的工艺
1.3.1.2 操作方法 取10g干燥过40目筛的苹果渣,向其中添加一定量的氢氧化钠溶液,浸泡适当时间。将其过滤后,洗涤中性,置于50℃干燥箱中烘干。所得产品即为不溶性膳食纤维。
所得滤液用稀盐酸调节至PH值为4.0,过滤。再用盐酸将滤液调节至PH值为5.0左右,以3000转/min,离心10min。在向所得滤液中3000转/min离心10min。用乙醇将上清液调节pH值至6.0-7.0,3000转/min,离心10min,所得沉淀即为水溶性膳食纤维SDF。
1.3.2 水提碱提结合法提取膳食纤维
1.3.2.1 操作工艺
1.3.2.2 操作方法
1.3.2.2.1 原料预处理 称取10干燥过40目的苹果渣,加入20倍的水,2‰的α-淀粉酶,30℃-35℃浸泡45分钟,使苹果渣中的淀粉水解为糖,便于漂洗除去。
1.3.2.2.2 水溶性膳食纤维提取经α-淀粉酶水解的苹果渣漂洗至中性,加入10倍的水,用食用柠檬酸调pH值至2.5,缓慢加热至95℃,保温1.5h后抽滤,所得滤液备用,残渣加其质量5倍的水,用食用柠檬酸调pH值至2.5,缓慢加热至95℃,保温1h,过滤得第二次滤液,合并两次所得滤液。所得滤液脱色后,经旋转蒸发仪除去大部分水分,将残留物置于真空干燥箱中,50℃过夜,即得水溶性膳食纤维。
1.3.2.2.3 水不溶性膳食纤维的提取向滤渣中加入8倍的pH值为12.0的NaOH溶液,40℃浸泡30min,将碱溶性杂质溶出而除去,然后漂至中性。再用稀盐酸将pH值调至2.5,加热至60℃并保温1h以除去酸溶性杂质,过滤收集滤渣,再漂洗至中性,脱色,所得产物即为精制不溶性膳食纤维。将所得不溶性膳食纤维置于真空干燥箱,50℃过夜。
1.3.3 膳食纤维的脱色
1.3.3.1 水溶性膳食纤维醇氨脱色法 将水提碱提结合法所得的滤液平均分为5份,每份加入一定体积的无水乙醇,再用氨水将料液调节到一定pH值,静置一段时间后,用恒重过的滤纸抽滤,将滤纸置于烘箱中低温烘干观察所得产品的色泽。
1.3.3.2 不溶性膳食纤维醇氨脱色法 将水提碱提结合法所得的不溶性膳食纤维称取5份,每份加入一定体积的无水乙醇,再用氨水将料液调节到一定pH值,静置一段时间后,用恒重过的滤纸抽滤,将滤纸置于烘箱中低温烘干观察所得产品的色泽。
1.3.3.3 不溶性膳食纤维H2O2脱色法 称取5g不溶性膳食纤维,加入10倍的水,再加入适量的H2O2,调节料液的pH值,于一定温度下反应适当时间。反应后洗涤至中性,低温烘干观察产品的色泽。
2、试验结果与分析
2.1 碱法提取膳食纤维 在碱法提取不溶性膳食纤维的过程中,影响因素有NaOH的浓度、温度、pH,液固比。本试验以NaOH的浓度,温度、pH、液固比作为试验因素,进行四因素三水平的正交试验。
由表2可以得出,碱法提不溶性膳食纤维最佳条件是:A2B1C3D2即在碱液的pH为12,料液比为1:8,温度为40℃,浸泡90分钟时所得不溶性膳食纤维含量最高。对不溶性膳食纤维的得率影响因素大小依次为:C>D>A>B。即碱化时间>液固比>料液pH值>碱化温度。
采用pH=12、温度为40℃、料液比为1:8,浸泡时间为90min的条件,进行实验,所得不溶性膳食纤维为59.04%,颜色为橘黄色。
采用此法只能得到不溶性膳食纤维,几乎无法得到水溶性膳食纤维。而苹果渣中含有大量的水溶性膳食纤维尤其是果胶,碱法提取就会将水溶性膳食纤维损失掉。而评价膳食纤维的主要指标之一是其中水溶性膳食纤维的含量。故本试验将采用水提碱提混合法提取膳食纤维。
2.2 水提碱提结合法提取膳食纤维 将以上操作过程得不溶性膳食纤维的含量为59.04%,水溶性膳食纤维的含量为9.83%。
2.3 水溶性膳食纤维醇氨法脱色法
2.4 不溶性膳食纤维醇氨法脱色法 本试验尝试采用上述对水溶性膳食纤维进行脱色的醇氨法,对不溶性膳食纤维进行脱色。
可见采用醇氨法对不溶性膳食纤维进行脱色效果不佳。至于如何采用醇氨法实现对不溶性膳食纤维的脱色,将有待进一步研究。
2.5 不溶性膳食纤维H2O2,脱色法 影响H,O,的氧化脱色作用的因素为:H2O2用量、pH、反应温度、反应时间。本试验将H202用量设为2%,3%、4%、5%,pH值设为4、6、8、10,反应温度设为40℃、45℃、50℃、55℃,反应时间设为2h、3h,4h、5h。进行四因素四水平正交试验,确定最佳脱色条件。
由表6可知,采用4%的H202、pH=8、40℃、浸泡3h所得产品颜色效果最好。
3、本章小结
3.1 碱法提取不溶性膳食纤维:pH=12、温度为40℃、料液比为1:8,浸泡时间为60min,不溶性膳食纤维为59.04%。
3.2 水提碱提结合法提取膳食纤维:不溶性膳食纤维的含量为59.04%,水溶性膳食纤维的含量为:9.83%。
3.3 醇氨法对水溶性膳食纤维脱色:无水乙醇的用量0.65倍滤液,料液pH=7-8。
3.4 不溶性膳食纤H2O2脱色:4%的H2O2pH-8、40℃、浸泡3h产品呈乳白色。
近年来,随着我国经济的高速发展,人们的生活水平不断提高,饮食日益精细化,高蛋白、高脂肪、高热量的“三高”饮食结构,导致肥胖病、糖尿病、冠心病、高血压、肠癌等“现代文明病”的患者日益增多。很多研究表明,饮食中的膳食纤维摄入量的不足是“富贵病”的发病率高的主要原因之一。并且我国已成为老龄化国家。而膳食纤维是预防和治疗中老年疾病的理想保健食品,因此开发膳食纤维对改善我国不同性别、不同年龄的营养状况更具必要性和紧迫性。
我国是世界上最大的苹果生产国,2006年苹果年产量为2500万吨,可产生苹果渣300多万吨。苹果渣是苹果加工厂的副产物。鲜苹果渣含水量在80%~90%,极易腐败变质。这些废渣除小部分粗加工用于动物饲料、发酵柠檬酸、提取果胶等外,大部分都作为废弃物丢弃,严重地污染了环境,而且还造成极大的资源浪费。
本试验以苹果渣为原料制备水溶性膳食纤维和不溶性膳食纤维。并对膳食纤维进行脱色,以获得品质较好的产品。
1、材料、设备与方法
1.1 试验材料苹果渣:陕西省咸阳市礼泉县海升饮料厂食用柠檬酸(甘肃雪晶生化有限责任公司)固体氢氧化钠(天津市巴斯夫化工有限公司)浓盐酸(淄博化学试剂厂)无水乙醇(莱阳经济技术开发区精细化工)α—淀粉酶(诺维信)氨水(济南金诺源工贸有限公司)H2O2
1.2 主要试验仪器
恒温水浴锅(德国)
台式干燥箱(中华人民共和国重庆试验设备厂)
离心机(上海宇工机械有限公司)
旋转蒸发仪(SWITZERLAND)
真空干燥箱(Heraeus)
旋转真空泵(zHX—1型,浙江黄岩发达真空设备厂)
电子天平(I。aboratory LC 2200 sartorius)
分析天平(AE200 METTLER)
负压远红外干燥机(淄博菜业有限公司)
台式干燥箱(中华人民共和国重庆试验设备厂)
高速万能粉碎机(FW—100,北京市永光明医疗仪器厂)
PH计(422.WISSENCHAFTTICH—TECHNISCHE WERKS TATTEN)
干燥器(成都科莱实验设备有限公司成都桃明化工试剂厂)
1.3 试验方法
1.3.1 碱法提取膳食纤维
1.3.1.1 碱法提取膳食纤维的工艺
1.3.1.2 操作方法 取10g干燥过40目筛的苹果渣,向其中添加一定量的氢氧化钠溶液,浸泡适当时间。将其过滤后,洗涤中性,置于50℃干燥箱中烘干。所得产品即为不溶性膳食纤维。
所得滤液用稀盐酸调节至PH值为4.0,过滤。再用盐酸将滤液调节至PH值为5.0左右,以3000转/min,离心10min。在向所得滤液中3000转/min离心10min。用乙醇将上清液调节pH值至6.0-7.0,3000转/min,离心10min,所得沉淀即为水溶性膳食纤维SDF。
1.3.2 水提碱提结合法提取膳食纤维
1.3.2.1 操作工艺
1.3.2.2 操作方法
1.3.2.2.1 原料预处理 称取10干燥过40目的苹果渣,加入20倍的水,2‰的α-淀粉酶,30℃-35℃浸泡45分钟,使苹果渣中的淀粉水解为糖,便于漂洗除去。
1.3.2.2.2 水溶性膳食纤维提取经α-淀粉酶水解的苹果渣漂洗至中性,加入10倍的水,用食用柠檬酸调pH值至2.5,缓慢加热至95℃,保温1.5h后抽滤,所得滤液备用,残渣加其质量5倍的水,用食用柠檬酸调pH值至2.5,缓慢加热至95℃,保温1h,过滤得第二次滤液,合并两次所得滤液。所得滤液脱色后,经旋转蒸发仪除去大部分水分,将残留物置于真空干燥箱中,50℃过夜,即得水溶性膳食纤维。
1.3.2.2.3 水不溶性膳食纤维的提取向滤渣中加入8倍的pH值为12.0的NaOH溶液,40℃浸泡30min,将碱溶性杂质溶出而除去,然后漂至中性。再用稀盐酸将pH值调至2.5,加热至60℃并保温1h以除去酸溶性杂质,过滤收集滤渣,再漂洗至中性,脱色,所得产物即为精制不溶性膳食纤维。将所得不溶性膳食纤维置于真空干燥箱,50℃过夜。
1.3.3 膳食纤维的脱色
1.3.3.1 水溶性膳食纤维醇氨脱色法 将水提碱提结合法所得的滤液平均分为5份,每份加入一定体积的无水乙醇,再用氨水将料液调节到一定pH值,静置一段时间后,用恒重过的滤纸抽滤,将滤纸置于烘箱中低温烘干观察所得产品的色泽。
1.3.3.2 不溶性膳食纤维醇氨脱色法 将水提碱提结合法所得的不溶性膳食纤维称取5份,每份加入一定体积的无水乙醇,再用氨水将料液调节到一定pH值,静置一段时间后,用恒重过的滤纸抽滤,将滤纸置于烘箱中低温烘干观察所得产品的色泽。
1.3.3.3 不溶性膳食纤维H2O2脱色法 称取5g不溶性膳食纤维,加入10倍的水,再加入适量的H2O2,调节料液的pH值,于一定温度下反应适当时间。反应后洗涤至中性,低温烘干观察产品的色泽。
2、试验结果与分析
2.1 碱法提取膳食纤维 在碱法提取不溶性膳食纤维的过程中,影响因素有NaOH的浓度、温度、pH,液固比。本试验以NaOH的浓度,温度、pH、液固比作为试验因素,进行四因素三水平的正交试验。
由表2可以得出,碱法提不溶性膳食纤维最佳条件是:A2B1C3D2即在碱液的pH为12,料液比为1:8,温度为40℃,浸泡90分钟时所得不溶性膳食纤维含量最高。对不溶性膳食纤维的得率影响因素大小依次为:C>D>A>B。即碱化时间>液固比>料液pH值>碱化温度。
采用pH=12、温度为40℃、料液比为1:8,浸泡时间为90min的条件,进行实验,所得不溶性膳食纤维为59.04%,颜色为橘黄色。
采用此法只能得到不溶性膳食纤维,几乎无法得到水溶性膳食纤维。而苹果渣中含有大量的水溶性膳食纤维尤其是果胶,碱法提取就会将水溶性膳食纤维损失掉。而评价膳食纤维的主要指标之一是其中水溶性膳食纤维的含量。故本试验将采用水提碱提混合法提取膳食纤维。
2.2 水提碱提结合法提取膳食纤维 将以上操作过程得不溶性膳食纤维的含量为59.04%,水溶性膳食纤维的含量为9.83%。
2.3 水溶性膳食纤维醇氨法脱色法
2.4 不溶性膳食纤维醇氨法脱色法 本试验尝试采用上述对水溶性膳食纤维进行脱色的醇氨法,对不溶性膳食纤维进行脱色。
可见采用醇氨法对不溶性膳食纤维进行脱色效果不佳。至于如何采用醇氨法实现对不溶性膳食纤维的脱色,将有待进一步研究。
2.5 不溶性膳食纤维H2O2,脱色法 影响H,O,的氧化脱色作用的因素为:H2O2用量、pH、反应温度、反应时间。本试验将H202用量设为2%,3%、4%、5%,pH值设为4、6、8、10,反应温度设为40℃、45℃、50℃、55℃,反应时间设为2h、3h,4h、5h。进行四因素四水平正交试验,确定最佳脱色条件。
由表6可知,采用4%的H202、pH=8、40℃、浸泡3h所得产品颜色效果最好。
3、本章小结
3.1 碱法提取不溶性膳食纤维:pH=12、温度为40℃、料液比为1:8,浸泡时间为60min,不溶性膳食纤维为59.04%。
3.2 水提碱提结合法提取膳食纤维:不溶性膳食纤维的含量为59.04%,水溶性膳食纤维的含量为:9.83%。
3.3 醇氨法对水溶性膳食纤维脱色:无水乙醇的用量0.65倍滤液,料液pH=7-8。
3.4 不溶性膳食纤H2O2脱色:4%的H2O2pH-8、40℃、浸泡3h产品呈乳白色。