目的建立蔬菜和水果中有机磷农药残留的双柱气相色谱检测法。方法向样品中加入适量水和硫酸钠,用乙酸乙酯振荡、离心、提取样品中残留的有机磷农药,提取液经浓缩、活性炭柱净化,然后用配有的毛细管柱DB-1701(中等极性)和HP-5(弱极性)、火焰光度检测器(FPD)和氮磷检测器(NPD)的气相色谱仪测定。以两种组合保留时间与标准品误差均不超过5%,定量误差不超过10%作为确证条件,以两者外标法定量平均值作为检测结果。结果在0.02～1.00 mg/L范围内,甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、三唑磷的均呈线性关系,检出低限在0.01～0.02mg/kg,相关系数均大于0.996。9种有机磷农药在0.02、0.1、1.0mg/kg水平的回收率为84.0%～106.0%, RSD为3.0%～9.2%。结论该方法的准确度和精密度符合残留分析质量的要求,并且能有效区分目标化合物和各种干扰物,满足日常检测的确证需要。