基于加强天然浓缩胶乳总固体与干胶含量检测注意事项分析

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  摘要:我国测定天然浓缩胶乳的干胶含量是按GB8299-2008《天然浓缩胶乳干胶含量的测定》国家标准,该标准规定了浓缩天然胶乳干胶含量的测定方法。要取得准确的检测数据,我们在检测是要着重注意几个检测环节。本文主要对天然浓缩商品胶乳总干胶含量检测质量的影响因素及注意事项进行了论述,可供大家交流。
  关键词:天然浓缩胶乳;总固体;干胶;含量;检测;影响因素
  前言
  商品胶乳有离心浓缩胶乳、膏化浓缩胶乳、蒸发浓缩胶乳等。在商品浓缩胶乳的检验中,干胶含量是重要的指标之一。干胶含量是浓缩胶乳使用时的有效成分,在胶乳配料时,它又是计算配合剂用量的基本依据。胶乳干胶含量过低,不仅要求浓度较高的某些橡胶制品无法制造,而且对于能够成型的制品也会增加不少麻烦。因此,测定浓缩胶乳的干胶含量,对控制制胶生产具有重要意义。
  1.检测方法
  通常天然测定胶乳总固体与干胶含量只需任选其中一项指标对胶乳进行质量考核。总固体含量相当于干胶含量与其他非胶固体含量之和。而干胶含量是直接涉及产品的使用。该项目必须单独进行要求。总固体与干胶固体含量的测定原理有诸多相同之处,加入特定的试剂与胶乳中的溶剂混合,在一定条件下的加热,将胶乳中的各种液态物质蒸发,从而得到胶乳的总固体和干胶含量。不同之处在于,干胶含量的测定需要加入一定数量的乙酸溶液,乙酸溶液能够在凝固胶乳的同时将其中的非胶物质过滤,并溶解入乳清当中。排出需要注意的是干胶样品必需要足够薄。检测方法中要求不超过2mm的均匀胶片,采用直径约100mm、深约50mm的玻璃皿是十分理想的选择。滴加乙酸溶液的数量为35ml±3ml;若在达到此数量要求时仍无法完成胶片的凝固,可以适当增加。过量的乙酸将破坏胶片的均匀度和干燥时间。乙酸的滴加应把握节奏。从玻璃皿的周围到中心的顺序匀速的滴加,以确保得到更加均匀的干胶样品。准确把握胶片的干燥温度能够减少出现白点的状况。检测方法要求70±5℃,理想的温度在65~68%。若前期的胶片制作均匀,白点的状况将大幅减少,最终得出的结果更加精准。一旦出现白点无法烘干去除,应取消该样品的测定,重新制样。
  2.影响检测的几个因素
  2.1试剂的配制
  在测试过程中,乙酸的浓度会影响胶乳的凝固程度。国家标准GB8299-2008中规定了配制2%乙酸对胶乳进行凝固,但在实际工作中,因为乙酸易挥发,配制时间过久,会使乙酸的浓度达不到要求而造成凝固效果不佳,因此通常采用现用现配的方法。
  2.2样品的称量
  将样品充分摇匀后,倒入50ml带吸头的滴瓶中,再用减差法在分度值为0.1的天平上称取10±1g样品。由于用氨保存的浓缩胶乳,其中的氨極易挥发,如直接称取,随着氨的挥发,天平的数值不断减轻,造成称样量的不准确,从而直接影响结果的准确度,因此,采用减差法称量可有效减少误差。
  2.3胶乳的凝固
  胶乳凝固是否彻底,将会直接影响干胶含量结果的精确度,因此,这是干胶含量测定最关键的步骤。氨保存的浓缩胶乳检测具体操作方法:称取胶乳于培养皿中,沿皿的内壁倒入20ml蒸馏水,在光滑的表面上小心地转动皿,使胶乳稀释均匀至1L,5min后,用35±3ml乙酸进行凝固。采用的凝固方法是:用小吸管吸取乙酸先沿着器皿内壁滴注一圈,使玻璃器皿边缘的胶乳先凝固,然后按顺序逐滴用乙酸滴加至胶乳表面使之凝固,此时操作动作要轻,切忌动作过猛而使胶乳滴溅造成浑浊或损失。胶乳完全凝固后,乳清应清亮或基本清亮,否则须将玻璃器皿置于70±5℃水浴上加热15~30min,若仍有浑浊可加95%乙醇5ml,若乳清仍浑浊则必须重作。
  2.4胶乳凝块的收集和干燥
  当乳清呈清亮时,用手轻轻地按压凝块,目的是使底层未完全凝固的胶乳在乙酸中彻底得到凝固,然后再将凝块与玻璃器皿周边和底部脱离,方法是:用手轻轻地按住凝块的边缘,沿着器皿边缘和底部轻轻转动,将细小的凝块尽量收集完全,最后,将收集完全的凝固橡胶小心置于干净的瓷托盘上,用玻璃瓶滚压以排出水分(凝块厚薄要均匀,否则不易干燥),再将凝块薄膜小心地转移到流水中彻底漂洗和浸泡,至少要漂洗5min,直到用石蕊试纸检验冲洗过的水不再显示酸性为止。然后滴水几分钟,再用细小不锈钢钩针连同号牌挂入70±5℃电热烘箱中干燥,采用倒挂干燥,使凝块薄膜在烘干过程中受热均匀,干燥时间缩短,比传统放在表面皿上干燥省时。烘至胶膜透明而无白点时即可取出,于干燥器内冷却15min,称重。重复干燥30min、冷却、称重。直至前后两次重量差小于1mg为止,取最低质量作为计算值。如干燥后胶片太粘,则可能是胶片在70%下发生严重氧化,应采用较低的干燥温度。
  2.5干胶含量(DRC)值计算
  干胶含量(DRC)(%)=m1/m2×100
  式中:m1——试样的质量的数值,单位为克(g);
  m2——干胶片质量数值,单位为克(g)。
  每个试样做两个平行测定,其两结果差值不能超过平均值的0.1%,否则应重新测定。
  3.小结
  浓缩天然胶乳是指含氨或其他保存剂,并经浓缩加工的天然胶乳。在整个浓缩天然胶乳的检测体系中,大部分项目对平行检测结果有严格要求。总固体含量不应大于0.2%、干胶不应超过平均值的0.1%、机械稳定度不应大于平均值的5%等;不符合这些要求的检验结果应舍弃,重新制取样品进行检验。
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