EBSD技术在硬质合金及其涂层材料研究领域内的应用日益广泛,如何制备高质量的硬质合金EBSD样品是EBSD技术应用的关键。本文采用常规金相设备和振动抛光仪,解决了不同晶粒和结构的硬质合金EBSD样品的制备,并提出了系统的制样方法。机械研磨/抛光、振动抛光的参数选择和样品清洗彻底与否是该方法的关键因素。研磨采用金刚石磨盘70~20μm逐级研磨,以消除划痕;抛光选择由硬性至高弹软性抛光布配合金刚石抛光剂9~1μm逐级抛光;振动抛光应用高弹性抛光布配碱性硅溶胶抛光液15~30 min;彻底清洗样品,直至露出样品表面真实表面。同时为解决样品漂移问题,改进并设计了硬质合金EBSD镶样专用样品台。运用该方法制备了超细晶、细晶、大/小尺寸混合晶和粗晶等4种不同WC晶粒尺寸等级的硬质合金EBSD样品,并进行了相关实验及晶粒取向表征,结果充分证明本文提出的制样方法具有适用WC晶粒等级范围广,EBSD结果质量高的特点。