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摘 要：在钢元素的领域中直读光谱分析法应用广泛，直读光谱分析法是利用火花原子所发射的光谱进行低合金和普碳测定其中含氮量的一种方法。直读光谱分析法工作原理是对干扰元素的校正，来拟合它们之间的线性关系。常常在测定过程中会出现误差，因此，消除测量误差就必须进行自身的控制样本的变化。在实际的生产过程中，总会因为分析钢元素里的含氮量时间过长，不易加工造价高等问题受到严重的影响。本文针对传统的熔融热导法和型号为ARL-4460的光电直读光谱仪进行对比分析，考察直读光谱分析法的应用效果。
关键词：直读光谱；双光源法；精密度；准确度；钢元素；应用
目前，有很多关于光谱仪在实际应用里的相关应用，其中大多数信息都是关于针对单一光源的样品分析，不同类别的钢品种采取单独测试。这种测定方法对金属材料完全适用，但也有很多的问题存在，例如操作步骤繁琐，线性关系不明显，限制性大这些都是炼钢前的分析时遇到的问题。以前对钢种氮元素分析方法主要是氮氧仪分析，但是大量的实践经验表示这种测定方法制样的周期长、造价高、工艺麻烦，这些都影响了炼钢的进度和品质。现行的氧氮分析仪，因受到分析时间长的严重影响，导致分析结果不及时，在生产中只能包样检验。为了保证产品的供应速度研究使用了型号为ARL-4460的光电直读光谱仪，因它特有的氮分析通道可自动对样本进行修正，可以促进钢铁的生产，以满足市场需求。
一、试验部分
（一）氩气纯度的影响。氩气在实验分析中充当载气和保护气的效果。样品的电极阶段有原子化、电离、蒸发、激发、跃迁等可产生光谱。为了防止分析过程中出现碳、磷、硫这些元素的氧化或氮化，使准确度和精确度降低，在这个过程中需保持氩气的浓度几乎100%。
（二）单双光源的对照试验。对于碳、硅含量较高的样品而言，依据化学性质可知氧和硅的亲和力较强，这样的结果导致在电极时硅蒸发受到影响。而在单光源分析的时候，硅在样品中无法蒸发出来，相比而言进行双光源分析时，可以解决难蒸发的问题，能够满足需要。结果如表1所示：
（三）分析条件的设定。要想在炼钢前分析准确，对条件设定就可以省去很多的时间，利用单一光源分析，你会发现存在准确度不高，灵敏性不强的问题，特别是对短波长的非金属元素而言。通过长期的数据分析，对比发现，双光源的直读光谱仪分析法更加符合实际要求，能够对联合火花和火花预热分别进行分析，最终取得成功。
（四）工作曲线的绘制。对工作曲线的绘制必须符合0.032%-1.50%的范围内，而其中的元素需满足Mn：0.00%-2.02%，S：0.00%～0.120%，p：0.000%-0.095%，它对炼钢的分析主要适合低、中档合金钢和普通钢的。这些元素得到的相应元素的曲线相关性都是0.99以上，说明结合的线性非常明显，在实际的应用中更符合要求。
二、实验结果的影响因素
（一）制样要求。制样在化验室内进行，仪器使用HV-llI快速铣样机，制取样品要求是：裂纹、无气针、针眼和夹杂。得到的样品使用直读光谱分析法分析。存放时间不易过长否则会出现分析结果偏高。
（二）氩气纯度。为了满足分析结果的稳定性，要求氮用的Ar的纯度至少得有99.995%高，另外要注意激发室内的空气残留很多的情况，必须连续5次激发旧样才能够满足要求。因为放置的时间过长，会使净化的能力下降，所以需要给化验室配备型号为MP-2000氩气净化器进行改善。
（三）气路密封性。气路的密闭性需要日常生活中的肥皂水检查，这是防止漏气的好方法。但是还得注意结果分析时需要保持样品表面平整。
（四）信号衰减方法处理。针对新仪器安置使用的时间需要注意，当仪器使用适应后，就会出现性能稳定后的分析强度下降的状况。这些问题的出现是由于透镜被污染，所处环境状况变化影响，同时还受到光电倍增管下降的情况影响。为了解决这些问题需要做一些改变，例如信号强度的减弱可以调节电压跳线；透镜被污染可以进行清洗，清洗时使用常用的纱布就行，也可以用透镜纸沾少量的优级纯的无水乙醇擦洗透镜；而对于环境温度和湿度的变化可安置空调进行温度的调节。
三、结果与讨论
（一）根据上述的分析可以得出，使用双光源的分析方法分析不仅降低了硅、锰和铜等元素对实验结果的影响。实验采取的测试方式精度高，准确度可靠，使结果非常符合要求。
（二）干扰元素和基体制成扣除样品，样品在激发和蒸发的过程里对光普线的感知能力很强。即使使用双光源分析法可以在实验前排除一些影响，实际上存在的干扰元素会使谱线强度减小或增强。样品蒸发时，金属合金会受到电的作用，这种作用效果会使分离杆螺栓产生弯曲现象。螺栓承受的弯曲应力大于材料本身的时候就会在垫圈和螺母接触的螺纹底部形成一种疲劳性的裂纹，这个部位非常脆弱，长时间会使得整段螺栓发生裂缝，严重时会断掉。分析分离杆螺栓垫圈发生的卡死情况从它的内部结构观察，它本身是球面结构，是利用间隙结合需求在分离时能够使杆螺旋可随意转动，使分离杆螺栓所受的作用力为拉应力。对分离杆和分离杆螺栓垫圈的球面结构进行冷加工工艺，检查结果发现它的分离杆径小，粗糙度高，垫圈的球碗深度大，如果遇到油灰进入该部位，出现卡死的现象非常普遍。所以实行冷加工导致质量无法达标是卡死的致命根源。
参考文献
[1] 苏红梅.直读光谱仪分析钢中氮[J].山东化工，2010，39（7）.
[2] 马冲先，王岩，李莎莎.金属材料分析[J].分析实验室，2011（02）.
[3] 芦飞，曹吉祥，郑效东.一种不锈钢中Cr和Ni元素的自动化分析方法[J].冶金自动化，2014（01）.
作者简介：罗文，新余钢铁集团有限公司检测中心。
关键词：直读光谱；双光源法；精密度；准确度；钢元素；应用
目前，有很多关于光谱仪在实际应用里的相关应用，其中大多数信息都是关于针对单一光源的样品分析，不同类别的钢品种采取单独测试。这种测定方法对金属材料完全适用，但也有很多的问题存在，例如操作步骤繁琐，线性关系不明显，限制性大这些都是炼钢前的分析时遇到的问题。以前对钢种氮元素分析方法主要是氮氧仪分析，但是大量的实践经验表示这种测定方法制样的周期长、造价高、工艺麻烦，这些都影响了炼钢的进度和品质。现行的氧氮分析仪，因受到分析时间长的严重影响，导致分析结果不及时，在生产中只能包样检验。为了保证产品的供应速度研究使用了型号为ARL-4460的光电直读光谱仪，因它特有的氮分析通道可自动对样本进行修正，可以促进钢铁的生产，以满足市场需求。
一、试验部分
（一）氩气纯度的影响。氩气在实验分析中充当载气和保护气的效果。样品的电极阶段有原子化、电离、蒸发、激发、跃迁等可产生光谱。为了防止分析过程中出现碳、磷、硫这些元素的氧化或氮化，使准确度和精确度降低，在这个过程中需保持氩气的浓度几乎100%。
（二）单双光源的对照试验。对于碳、硅含量较高的样品而言，依据化学性质可知氧和硅的亲和力较强，这样的结果导致在电极时硅蒸发受到影响。而在单光源分析的时候，硅在样品中无法蒸发出来，相比而言进行双光源分析时，可以解决难蒸发的问题，能够满足需要。结果如表1所示：
（三）分析条件的设定。要想在炼钢前分析准确，对条件设定就可以省去很多的时间，利用单一光源分析，你会发现存在准确度不高，灵敏性不强的问题，特别是对短波长的非金属元素而言。通过长期的数据分析，对比发现，双光源的直读光谱仪分析法更加符合实际要求，能够对联合火花和火花预热分别进行分析，最终取得成功。
（四）工作曲线的绘制。对工作曲线的绘制必须符合0.032%-1.50%的范围内，而其中的元素需满足Mn：0.00%-2.02%，S：0.00%～0.120%，p：0.000%-0.095%，它对炼钢的分析主要适合低、中档合金钢和普通钢的。这些元素得到的相应元素的曲线相关性都是0.99以上，说明结合的线性非常明显，在实际的应用中更符合要求。
二、实验结果的影响因素
（一）制样要求。制样在化验室内进行，仪器使用HV-llI快速铣样机，制取样品要求是：裂纹、无气针、针眼和夹杂。得到的样品使用直读光谱分析法分析。存放时间不易过长否则会出现分析结果偏高。
（二）氩气纯度。为了满足分析结果的稳定性，要求氮用的Ar的纯度至少得有99.995%高，另外要注意激发室内的空气残留很多的情况，必须连续5次激发旧样才能够满足要求。因为放置的时间过长，会使净化的能力下降，所以需要给化验室配备型号为MP-2000氩气净化器进行改善。
（三）气路密封性。气路的密闭性需要日常生活中的肥皂水检查，这是防止漏气的好方法。但是还得注意结果分析时需要保持样品表面平整。
（四）信号衰减方法处理。针对新仪器安置使用的时间需要注意，当仪器使用适应后，就会出现性能稳定后的分析强度下降的状况。这些问题的出现是由于透镜被污染，所处环境状况变化影响，同时还受到光电倍增管下降的情况影响。为了解决这些问题需要做一些改变，例如信号强度的减弱可以调节电压跳线；透镜被污染可以进行清洗，清洗时使用常用的纱布就行，也可以用透镜纸沾少量的优级纯的无水乙醇擦洗透镜；而对于环境温度和湿度的变化可安置空调进行温度的调节。
三、结果与讨论
（一）根据上述的分析可以得出，使用双光源的分析方法分析不仅降低了硅、锰和铜等元素对实验结果的影响。实验采取的测试方式精度高，准确度可靠，使结果非常符合要求。
（二）干扰元素和基体制成扣除样品，样品在激发和蒸发的过程里对光普线的感知能力很强。即使使用双光源分析法可以在实验前排除一些影响，实际上存在的干扰元素会使谱线强度减小或增强。样品蒸发时，金属合金会受到电的作用，这种作用效果会使分离杆螺栓产生弯曲现象。螺栓承受的弯曲应力大于材料本身的时候就会在垫圈和螺母接触的螺纹底部形成一种疲劳性的裂纹，这个部位非常脆弱，长时间会使得整段螺栓发生裂缝，严重时会断掉。分析分离杆螺栓垫圈发生的卡死情况从它的内部结构观察，它本身是球面结构，是利用间隙结合需求在分离时能够使杆螺旋可随意转动，使分离杆螺栓所受的作用力为拉应力。对分离杆和分离杆螺栓垫圈的球面结构进行冷加工工艺，检查结果发现它的分离杆径小，粗糙度高，垫圈的球碗深度大，如果遇到油灰进入该部位，出现卡死的现象非常普遍。所以实行冷加工导致质量无法达标是卡死的致命根源。
参考文献
[1] 苏红梅.直读光谱仪分析钢中氮[J].山东化工，2010，39（7）.
[2] 马冲先，王岩，李莎莎.金属材料分析[J].分析实验室，2011（02）.
[3] 芦飞，曹吉祥，郑效东.一种不锈钢中Cr和Ni元素的自动化分析方法[J].冶金自动化，2014（01）.
作者简介：罗文，新余钢铁集团有限公司检测中心。