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摘 要:原子吸收光谱方法具备非常高精度的测定特点,在对铜精矿中的银元素含量的测定时,为了找出影响检测的因素,需要对其进行分析,有利于对铜精矿中的银元素及其他元素的真实存在状态进行检测,本文挤兑铜精矿中银的原子吸收光谱测定方法进行简述。
关键词:铜精矿;原子吸收光谱;银量
1、前言
随着时代的发展以及现代化进程的不断推进,我国的科学技术也在不断的成熟着,而在原子吸收光谱法的测定方法下的铜精矿银量的影响因素也随着科学技术的成熟而更加精确的进行分析和检测。本文通过对铜精矿中银的原子吸收光谱分析各环节剖析,总结出铜精矿中银的原子吸收光谱测定方法,探究其影响因素和解决方法。
2、微波消解-火焰原子吸收光谱法简介
2.1原子吸收光谱测定方法
火焰原子吸收光谱法又称为FAAS法,是测定矿物中银含量的常用方法,目前对于进出口的铜精矿中含有的银进行测定和检验一般都是采用国家标准方法,利用硝酸、高氯酸等配成的王水配合加热装置融化铜精矿样品,再利用原子吸收光谱测定方法测定。在测定时因为溶解过程中高氯酸具有较高的影响能力,为测定过程带来较大的误差,所以需要在蒸发掉高氯酸之后再进行原子吸收光谱法测定。因为微波消解不同于其他方法,其产生的污染较少且试验环节不复杂,耗酸量少且速度较快,所以近年来我国的金属矿物分析常用到该方法[1]。
2.2原子吸收光谱的优点
原子吸收光谱法作为近年来我国采取的新型矿物质材料分析检测方法,其代表着现代科学技术的高度成熟与发达,利用原子吸收光谱检测出矿物材料中的某微含量矿物能够提高矿物利用率,为相关行业带来更大的利润。在一些铜精矿中通常含有少量的银,有效地利用原子吸收光谱法可以减小加工过程中出现的其他影响,有效地检测出铜精矿中银的具体含量,减小其在加工时矿物变质、挥发等情况。利用原子吸收光谱法需要结合铜精矿中银的具体配置与标准测定要求来进行,有利于减小失误,确保铜精矿银量的分析结果准确。
3、原子吸收光谱实验
3.1实验仪器和试剂
实验仪器一般采用原子吸收光谱仪、银空心阴极灯、微波消解仪三种设备,而在试剂方便,需要按照国家规定的标准准备银标准储备溶液,在配置王水时要准备好一定体积分数的浓硝酸、盐酸、高氯酸,以相应的实验流程和顺序进行配比。另外,实验用水都是二次去离子水。在仪器工作过程中,需要对其进行参数设置,将其分析波长、氘灯扣除背景、乙炔气流量、空气流量、燃烧头高度、灯电流、狭缝宽度等参数设置在试验需要范围[2]。
3.2试验方法
先称取一定量的铜精矿样品加入到四氟乙烯罐中,注意该过程需要精确度达到万分之一的程度,所以需要利用高精度电子称进行。在四氟乙烯罐中再加入配置好的王水,使其剧烈反应,当反应停止后就需要给四氟乙烯罐盖上塞盖。打开微波消解仪,并将已经反映过的四氟乙烯反应罐放入其中,并设定好相应的微波消解程序。一般来说,微波消解程序有三个层次,第一层次是对微波消解仪的功率与标准目标温度进行设置,设定好其升温时间和保温时间,第二层次和第三层次都是保持微波消解仪的功率不变,两次加大目标温度和保温时间,需要注意的是,第三层次还需要降低升温的时间。完成了升温消解之后,就需要等待其冷却,并将该溶液转移到容量瓶中,并对其进行稀释,静置后即可开始测定工作。
3.3消解体系
在对铜精矿进行研究时,对微波消解仪的升温消解程序进行设定,对比多种溶解体系下的消解效果(此处的多种溶解体系指的是盐酸、硝酸、过氧化氢三者的配比不同),利用x射线衍射仪来对上述溶解体系中残留的黑色残渣和白色沉淀进行分析,查阅相关实验资料可得,白色的沉淀一般都是二氧化硅,而黑色残渣则是没有完全溶解的铜精矿,并且在多种溶解体系中,盐酸的含量越大且过氧化氢含量越少则有利于铜精矿的完全消解。
3.4测定液中的王水浓度
因为不同的王水浓度对铜精矿中银量的测定影响不同,所以在测定前首先需要配置标准银溶液来对不同的王水浓度进行测定。在测定过程中,参照试验方法来对溶液的吸光度进行测定,在理想情况下(即假定王水损失忽略不计)。检测出不同体积的王水标定效果,可以得到当王水的体积分数在4%-15%的范围内其吸光度基本不变[3]。
3.5共存元素
铜精矿中一般不仅仅含铜、银、铁等元素,为了消除其他元素对测定实验的干扰,需要对共存元素的含量进行控制。取一定量的铜精矿样品,在对其铁、铜两大含量最高的元素进行测定,探究铁和铜的含量对银测定的影响,并分析铜和铁的最大含量范围。根据实验表明,在相对误差在±5%的范围内,铜和铁的含量对银的测定影响非常小,几乎可以忽略不计,所以在实际的银测定中可以不对铜和铁进行排除。至于其他微量元素的影响因为其含量实在太低,影响可以忽略。
4、原子吸收光谱法在进行具体检测当中所出现的影响因素分析
4.1加工样品的取样
在利用原子吸收光谱法进行检测时,需要针对加工样品的取样以及具体矿物用量进行分析,因为不同的样品中银含量也不一样,且每一份样品的矿物质含量也存在着较大的差异,所以为了减少样品间的差异导致的测定影响,需要在取样的时候进行严格的监测和处理分析,对取样样品中的矿物质成分以及铜精矿中含银量进行精密的分析和测定,对其进行筛选。在样品的使用过程中,要遵守实验室规则,不要对样品造成污染,提高样品的矿物质盐含量,这样才能保证测定的准确。
4.2取样含量的影响
除了对加工样品的取样过程进行严格要求,对其取样含量也有相应的标准,因为如果每份样品的取样含量过大会导致其产出的银制品中含有较大的矿物质,上述已经说到虽然铜和铁对银的测定过程并无太大影响,但是样品含量增大以后,其余元素的含量也会增大,对银测定与银制品加工就产生了较大的影响,既影响了提纯过程,加工过程中出现的矿物质又对后续的银制品加工造成不便,且这些矿物质的分解与处理都需要经过很复杂的工艺才能做到,不仅危险,且成本巨大。
4.3取样之前的准备工作
只有提前对铜精矿的取样工作做好准备措施,进行严密的计算来确定取样含量与取样样品进行规划,确保在后续的样品加工中能够避免取样过程出现的问题,减小实验的失败率,避免后续的安全隐患和危险因素,为后续银制品加工环节提供更高纯度的银。对于矿物质含量较为复杂的样品,需要用烧制的方法来去除样品中的有害杂质,为提纯工作提供更高的安全性和稳定性。另外,随着科学技术的发展,在原子吸收光谱法的利用中已經越来越精确地处理杂质带来的提纯问题。对于一些铅含量较多的铜精矿中,可以将其与盐酸进行反应直到出现沉淀现象,具体步骤应该以稀硝酸-盐酸-沉淀的顺序进行[4]。
4.4仪器方面
因为后续的银制品需要的银纯度较高,而原子吸收光谱测定方法也需要洁净度较高的环境,所以在铜精矿加工样品的各项准备工作完成之后,对仪器的使用进行检测。仪器的工作环境一定要适合银产品的加工,不能够在具有严重污染以及环境混乱的情况下使用该仪器。仪器的使用感以及提纯精准度以及检测分析的准确度都要有着严格的要求,一定要严格符合国家的标准.
5、结束语
上述说到了铜精矿中银的原子吸收光谱测定方法,因为随着科学技术的发展和相关标准的出台,我国在铜精矿中银的提纯以及检测也越来越精准和完善,根据加工过程和试验方法的一系列问题来展开研究,将可以更好地促进我国银制品的检验工作。
参考文献
[1]邹雯雯,岳春雷,赵祖亮,张庆建,周龙龙,徐兆锋.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银[J].冶金分析,2018,38(09):59-62.
[2]王玉辉,康菁,王涛,赵灵春.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量结果的不确定度评定[J].分析仪器,2017(02):94-97.
关键词:铜精矿;原子吸收光谱;银量
1、前言
随着时代的发展以及现代化进程的不断推进,我国的科学技术也在不断的成熟着,而在原子吸收光谱法的测定方法下的铜精矿银量的影响因素也随着科学技术的成熟而更加精确的进行分析和检测。本文通过对铜精矿中银的原子吸收光谱分析各环节剖析,总结出铜精矿中银的原子吸收光谱测定方法,探究其影响因素和解决方法。
2、微波消解-火焰原子吸收光谱法简介
2.1原子吸收光谱测定方法
火焰原子吸收光谱法又称为FAAS法,是测定矿物中银含量的常用方法,目前对于进出口的铜精矿中含有的银进行测定和检验一般都是采用国家标准方法,利用硝酸、高氯酸等配成的王水配合加热装置融化铜精矿样品,再利用原子吸收光谱测定方法测定。在测定时因为溶解过程中高氯酸具有较高的影响能力,为测定过程带来较大的误差,所以需要在蒸发掉高氯酸之后再进行原子吸收光谱法测定。因为微波消解不同于其他方法,其产生的污染较少且试验环节不复杂,耗酸量少且速度较快,所以近年来我国的金属矿物分析常用到该方法[1]。
2.2原子吸收光谱的优点
原子吸收光谱法作为近年来我国采取的新型矿物质材料分析检测方法,其代表着现代科学技术的高度成熟与发达,利用原子吸收光谱检测出矿物材料中的某微含量矿物能够提高矿物利用率,为相关行业带来更大的利润。在一些铜精矿中通常含有少量的银,有效地利用原子吸收光谱法可以减小加工过程中出现的其他影响,有效地检测出铜精矿中银的具体含量,减小其在加工时矿物变质、挥发等情况。利用原子吸收光谱法需要结合铜精矿中银的具体配置与标准测定要求来进行,有利于减小失误,确保铜精矿银量的分析结果准确。
3、原子吸收光谱实验
3.1实验仪器和试剂
实验仪器一般采用原子吸收光谱仪、银空心阴极灯、微波消解仪三种设备,而在试剂方便,需要按照国家规定的标准准备银标准储备溶液,在配置王水时要准备好一定体积分数的浓硝酸、盐酸、高氯酸,以相应的实验流程和顺序进行配比。另外,实验用水都是二次去离子水。在仪器工作过程中,需要对其进行参数设置,将其分析波长、氘灯扣除背景、乙炔气流量、空气流量、燃烧头高度、灯电流、狭缝宽度等参数设置在试验需要范围[2]。
3.2试验方法
先称取一定量的铜精矿样品加入到四氟乙烯罐中,注意该过程需要精确度达到万分之一的程度,所以需要利用高精度电子称进行。在四氟乙烯罐中再加入配置好的王水,使其剧烈反应,当反应停止后就需要给四氟乙烯罐盖上塞盖。打开微波消解仪,并将已经反映过的四氟乙烯反应罐放入其中,并设定好相应的微波消解程序。一般来说,微波消解程序有三个层次,第一层次是对微波消解仪的功率与标准目标温度进行设置,设定好其升温时间和保温时间,第二层次和第三层次都是保持微波消解仪的功率不变,两次加大目标温度和保温时间,需要注意的是,第三层次还需要降低升温的时间。完成了升温消解之后,就需要等待其冷却,并将该溶液转移到容量瓶中,并对其进行稀释,静置后即可开始测定工作。
3.3消解体系
在对铜精矿进行研究时,对微波消解仪的升温消解程序进行设定,对比多种溶解体系下的消解效果(此处的多种溶解体系指的是盐酸、硝酸、过氧化氢三者的配比不同),利用x射线衍射仪来对上述溶解体系中残留的黑色残渣和白色沉淀进行分析,查阅相关实验资料可得,白色的沉淀一般都是二氧化硅,而黑色残渣则是没有完全溶解的铜精矿,并且在多种溶解体系中,盐酸的含量越大且过氧化氢含量越少则有利于铜精矿的完全消解。
3.4测定液中的王水浓度
因为不同的王水浓度对铜精矿中银量的测定影响不同,所以在测定前首先需要配置标准银溶液来对不同的王水浓度进行测定。在测定过程中,参照试验方法来对溶液的吸光度进行测定,在理想情况下(即假定王水损失忽略不计)。检测出不同体积的王水标定效果,可以得到当王水的体积分数在4%-15%的范围内其吸光度基本不变[3]。
3.5共存元素
铜精矿中一般不仅仅含铜、银、铁等元素,为了消除其他元素对测定实验的干扰,需要对共存元素的含量进行控制。取一定量的铜精矿样品,在对其铁、铜两大含量最高的元素进行测定,探究铁和铜的含量对银测定的影响,并分析铜和铁的最大含量范围。根据实验表明,在相对误差在±5%的范围内,铜和铁的含量对银的测定影响非常小,几乎可以忽略不计,所以在实际的银测定中可以不对铜和铁进行排除。至于其他微量元素的影响因为其含量实在太低,影响可以忽略。
4、原子吸收光谱法在进行具体检测当中所出现的影响因素分析
4.1加工样品的取样
在利用原子吸收光谱法进行检测时,需要针对加工样品的取样以及具体矿物用量进行分析,因为不同的样品中银含量也不一样,且每一份样品的矿物质含量也存在着较大的差异,所以为了减少样品间的差异导致的测定影响,需要在取样的时候进行严格的监测和处理分析,对取样样品中的矿物质成分以及铜精矿中含银量进行精密的分析和测定,对其进行筛选。在样品的使用过程中,要遵守实验室规则,不要对样品造成污染,提高样品的矿物质盐含量,这样才能保证测定的准确。
4.2取样含量的影响
除了对加工样品的取样过程进行严格要求,对其取样含量也有相应的标准,因为如果每份样品的取样含量过大会导致其产出的银制品中含有较大的矿物质,上述已经说到虽然铜和铁对银的测定过程并无太大影响,但是样品含量增大以后,其余元素的含量也会增大,对银测定与银制品加工就产生了较大的影响,既影响了提纯过程,加工过程中出现的矿物质又对后续的银制品加工造成不便,且这些矿物质的分解与处理都需要经过很复杂的工艺才能做到,不仅危险,且成本巨大。
4.3取样之前的准备工作
只有提前对铜精矿的取样工作做好准备措施,进行严密的计算来确定取样含量与取样样品进行规划,确保在后续的样品加工中能够避免取样过程出现的问题,减小实验的失败率,避免后续的安全隐患和危险因素,为后续银制品加工环节提供更高纯度的银。对于矿物质含量较为复杂的样品,需要用烧制的方法来去除样品中的有害杂质,为提纯工作提供更高的安全性和稳定性。另外,随着科学技术的发展,在原子吸收光谱法的利用中已經越来越精确地处理杂质带来的提纯问题。对于一些铅含量较多的铜精矿中,可以将其与盐酸进行反应直到出现沉淀现象,具体步骤应该以稀硝酸-盐酸-沉淀的顺序进行[4]。
4.4仪器方面
因为后续的银制品需要的银纯度较高,而原子吸收光谱测定方法也需要洁净度较高的环境,所以在铜精矿加工样品的各项准备工作完成之后,对仪器的使用进行检测。仪器的工作环境一定要适合银产品的加工,不能够在具有严重污染以及环境混乱的情况下使用该仪器。仪器的使用感以及提纯精准度以及检测分析的准确度都要有着严格的要求,一定要严格符合国家的标准.
5、结束语
上述说到了铜精矿中银的原子吸收光谱测定方法,因为随着科学技术的发展和相关标准的出台,我国在铜精矿中银的提纯以及检测也越来越精准和完善,根据加工过程和试验方法的一系列问题来展开研究,将可以更好地促进我国银制品的检验工作。
参考文献
[1]邹雯雯,岳春雷,赵祖亮,张庆建,周龙龙,徐兆锋.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银[J].冶金分析,2018,38(09):59-62.
[2]王玉辉,康菁,王涛,赵灵春.火焰原子吸收光谱法测定铜精矿中银含量结果的不确定度评定[J].分析仪器,2017(02):94-97.