石墨烯修饰电极的制备及其分析应用

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石墨烯是一种单独存在的二维有序蜂窝状平面结构的新型碳纳米材料,厚度仅为一个原子的二维晶体,是构成各种石墨材料的一个基本单元。它具有优良的电学性质、优异的机械性能和热力学性能。正是由于石墨烯独特的结构和性能,引起了研究者极大的兴趣,使其成为备受各界关注的研究热点之一,在许多领域都有广泛的应用。石墨烯修饰电极是电分析化学领域的一个重要研究方向,得到了广泛的关注。在本论文工作中,通过化学氧化与还原两步反应制备了石墨纳米片,将得到的石墨烯通过一定方式修饰于玻碳电极表面,制备了石墨烯修饰电极,将石墨烯材料的特性与分析检测技术相结合,对石墨烯修饰电极在分析化学领域的应用进行了研究。石墨烯修饰电极对维生素B12的氧化还原表现出了优异的电催化活性,可以用于灵敏检测维生素B12。利用差示脉冲溶出伏安法测定维生素B12,电流ip(A)与维生素B12的浓度在1.6×10-7到9.5×10-6mol/L的范围内呈现良好的线性关系,检测限为5.9×10-8mol/L(S/N=3)。将所组装的修饰电极用于药片、人血清及尿样中维生素B12含量的检测。所制备的石墨烯修饰电极对腺嘌呤有较强的电化学响应。据此建立了一种高灵敏检测腺嘌呤含量的方法。利用循环伏安法探讨了腺嘌呤的电化学行为,并通过差示脉冲溶出伏安法检测腺嘌呤的含量。在Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液(pH=3.43)中,于0.2V富集140s,静置10s,然后在0.5~1.6V间进行溶出分析。腺嘌呤的浓度在5.0×10-7到1.48×10-5mol/L范围内与峰电流ip(A)呈良好的线性关系,标准曲线方程为ip(μA)=0.00139+0.2019c(μmol/L),相关系数r=0.9986,检出限是9.4×10-8mol/L。该方法可用于维生素B4片剂、血清和尿样中腺嘌呤的含量测定。制备了石墨烯-Nafion修饰电极。采用该电极构建了一种新型的检测维生素B6的电分析化学体系。该修饰电极大大提高了维生素B6在电极上的响应。在Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液(pH=4.04)中,在0.2V富集150s,采用差分脉冲溶出伏安法测定维生素B6的含量。实验表明,维生素B6的浓度在3.5×10-7到1.2×10-5mol/L范围内与峰电流ip(A)呈良好的线性关系,标准曲线方程为ip(μA)=0.08315+1.9501c(μmol/L),线性相关系数r=0.9989。检出限是8.2×10-8mol/L。并将修饰电极用于药片、人血清和尿样中维生素B6的含量测定。
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