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本文以十六烷基三甲基溴化铵、正硅酸乙酯，掺杂钴、铜等金属离子，采用溶胶-凝胶水热合成法合成了介孔材料Co-MCM-41、Cu-MCM-41等MCM-41系列催化剂，并用红外光谱、X射线衍射、氮气吸附分析等手段对上述催化剂进行了表征。同时将负载了钴、铜等金属离子的介孔材料作为催化剂首次应用在催化氧化二苯甲烷到二苯甲酮上，并探讨了不同溶剂、溶剂用量、温度、反应时间、氧化剂及催化剂用量等因素对二苯甲烷选择性催化氧化反应的影响；采用气质连用仪和高效液相色谱仪对催化氧化过程进行了研究，同时建立了高效液相色谱分析检测方法，并研究了催化剂的重复利用后的催化性能。最后，得出较优的催化氧化二苯甲烷制备二苯甲酮的反应条件：催化剂Co-MCM-41，反应温度100℃，反应时间10h，V(二苯甲烷)∶V(冰醋酸)∶V(30％H2O2)=1∶10∶2(体积比)，二苯甲烷∶催化剂=10∶1(质量比)。在此条件下，二苯甲烷的转化率可以达到21％，而二苯甲酮的选择性可以达到95.8％。