【摘 要】
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聚合物基电子材料是实现电子产品小型化、轻量化和低成本化的重要封装材料。而聚氨酯材料拥有优异的介电性能和力学性能,与之十分契合,并以合成路径广及利于设计等优点受到关注。但所有材料在加工和使用过程中会产生裂纹、断裂等损伤,造成材料性能和结构的缺陷并引发材料失效和事故。在此背景下,对于聚氨酯基电子材料的自修复性能的研究应运而生。基于Diels-Alder（DA）反应的自修复材料具有制备灵活、反应条件温和
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聚合物基电子材料是实现电子产品小型化、轻量化和低成本化的重要封装材料。而聚氨酯材料拥有优异的介电性能和力学性能,与之十分契合,并以合成路径广及利于设计等优点受到关注。但所有材料在加工和使用过程中会产生裂纹、断裂等损伤,造成材料性能和结构的缺陷并引发材料失效和事故。在此背景下,对于聚氨酯基电子材料的自修复性能的研究应运而生。基于Diels-Alder（DA）反应的自修复材料具有制备灵活、反应条件温和、可多次修复等特点。为了提高自修复聚氨酯材料的介电性能和导热性能,开展基于DA键的自修复聚氨酯复合材料的研究尤为迫切。本文通过在DA型自修复聚氨酯材料中添加纳米Ba Ti O3和SiC两种填料,研究了自修复聚氨酯复合材料的综合性能。同时,为了提高纳米Ba Ti O3的分散性,利用酒石酸对Ba Ti O3进行改性,研究了填料改性对于自修复聚氨酯复合材料的性能影响。主要研究内容如下:（1）基于Diels-Alder（DA）反应的自修复聚氨酯材料的相关性能研究。以合成预聚体的方法制备聚氨酯预聚体,同时引入呋喃-马来酰亚胺体系作为自修复的可逆共价键。其红外光谱图上出现1114 cm-1处的呋喃环呼吸振动峰1751 cm-1处的DA键特征吸收峰,说明DA键接入成功;DA键的接入也使得聚氨酯的介电常数提高,介电损耗降低,介电性能总体提高,且随材料的修复其介电性能也能修复;其DSC图上也表明DA键在120℃-137℃能够进行断裂吸热过程产生吸热峰,而DA键的引入也提高了聚氨酯材料的储能模量约72%左右;修复实验表明自修复聚氨酯的修复条件为120℃、20 min,修复效率可达98%。（2）通过在自修复聚氨酯材料中加入填料Ba Ti O3和SiC来提高材料的介电性能和导热性能并研究两种材料的比例对各项性能的影响。介电性能测试表明:BT和SiC的加入都对复合材料介电常数有提高,在质量分数20%时最高可达10.4和18,分别比自修复聚氨酯提高了约30%和100%,但加入SiC其介电损耗也有增加;三相复合材料中,在BT:SiC=2:8时,介电性能效果最好介电常数最高可达15,比纯聚氨酯提高约1倍,介电损耗略有增加,介电性能效果最好。导热性能测试表明:SiC对于复合材料导热系数的提升明显优于BT,在质量分数20%时最高为0.25 W/m·K,比纯聚氨酯提高约1倍多;三相复合材料中也表示,最佳配比为BT:SiC=2:8时,其导热系数最高达到0.26 W/m·K,提升约117%。同时,材料的介电性能和导热性能均能随材料修复而修复;而DMA图也表明填料的加入提高了复合材料的强度,根据前面的出的最佳配比,同时加入两种填料使得材料的储能模量达到了6800 MPa,比自修复聚氨酯提高约48%,比纯聚氨酯提高约152%;这一点在扫描电镜图中也可看出,三相复合材料的结构更为致密。（3）为提高BT的分散性利用酒石酸对BT进行表面改性,并探究填料改性对复合材料的各项性能影响。通过红外光谱表明,改性BT的表面成功接上与自修复聚氨酯结构相似的羟基基团等;在介电性能测试中发现同样是改性BT:SiC=2:8时,材料介电常数最高可达16,比纯聚氨酯提高100%,BT粒子改性后对复合材料介电性能有一定提升;不仅如此,BT的改性还能提高材料修复前后的导热系数稳定性,故导热性能最好的也是改性BT:SiC=2:8时的复合材料;而DMA图也表示BT的改性能提高储能模量,降低损耗模量,一定程度上提高材料的强度;其扫描电镜图更能支持这一点,改性后的BT粒子分散性大大提升,也有利于复合材料性能的提高。
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