海藻酸盐水凝胶缓/控释农药载体的制备及性能研究

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随着农药剂型的不断发展以及人们对环境保护的重视,如何提高载体材料的利用率和缓释性能,进而保障经济价值,提高农药利用率,减少农药残留已成为农药新剂型发展所需关注的重点。本课题就以缓/控释农药载体材料的利用率和缓释性能作为研究目标,采用天然的多糖聚合物海藻酸钠制备的水凝胶作为农药的载体材料,根据课题目标开展了以下剂型研究。(1)以膨润土作为吸附剂,利用壳聚糖的成膜性,采用挤出外源凝胶法制备了啶虫脒凝胶微球。(2)采用新颖且绿色环保的球磨方法,以蒙脱土与CTAB进行插层改性,高岭土与PMHS进行表面改性。进而通过“负压-冷冻干燥法”将啶虫脒的悬浮液负载到改性矿物质土上,在壳聚糖和钙离子的交联作用下制得改性矿物质土载药复合凝胶微球。(3)以DCC/DMAP偶联酯化反应将胆固醇基接枝到天然多糖海藻酸钠上,制备了胆固醇基接枝海藻酸钠衍生物(CSAD),采用乳化法对氯氟氰菊酯进行了负载,得到载药纳米胶囊。(4)以改性的两亲性海藻酸钠衍生物表面活化Si02纳米粒,通过高速搅拌制得负载氯氟氰菊酯的Pickering乳液。通过FT-IR、1HNMR、TEM、SEM、TG、荧光光谱、动态光散射、光学显微镜、溶胀试验和释药试验对它们的结构、形貌和性能进行表征。结果表明所制得的凝胶微球的粒径为1.42~1.71mm,膨润土可提高微球粒径与球形度,使啶虫脒的载药率和包封率分别由原来的4.16%和36.36%提升为4.91%和63.01%。壳聚糖与海藻酸钠通过静电作用形成了聚电解质复合物,辅助了钙离子交联,使啶虫脒的载药率和包封率分别由原来的4.16%和36.36%提升为5.23%和54.29%。膨润土表面含有大量的羟基,与海藻酸钠和壳聚糖形成氢键作用,可有效抑制海藻酸钙的大量溶胀,提高其缓释性能;矿物质土经球磨后其粒度变小,比表面积增大,疏水性增强,与农药有机分子的亲和力增强。所制备的载药复合凝胶微球的载药性和缓释性能均有较大提高;改性海藻酸钠的取代度为5.3%~7.9%,其临界聚集浓度由1.23mg/L降为0.26~0.63mg/L,且随着取代度的增大,疏水基的增多,临界聚集浓度降至更低。所制备的载药纳米胶囊的dso为576.4±7.4nm,Zeta电位值为-32.3±0.6mV,在水溶液中能够表现出极好的稳定性能。对比常规微乳剂,CSAD的氢键作用是其具备缓释性能的关键所在;海藻酸钠衍生物(CSAD)和表面活性剂CTAB同样能吸附于SiO2纳米粒表面,且两者活化SiO2纳米粒的Zeta电位分别为-30.7mV和+16.4mV,粒径分别增大到583.3nm和438.4nm。由CSAD活化Si02颗粒制备的乳液释药速率更缓慢。这可能是CSAD的交联作用使吸附于油水界面间的活化SiO2颗粒形成了比较稳定的网络结构或界面膜。
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