高熵合金作为一类新型的结构材料,具有独特的显微组织和优异的综合性能如高强度和高韧性、耐摩擦磨损、耐腐蚀、耐辐照性、耐高温等,在交通、航空、航天等领域具有可期的应用潜力,吸引了越来越多研究者的关注。其中具有面心立方结构（Face-Centered-Cubic,FCC）的高熵合金通常拥有优异的塑性和适中的强度,受到了广泛关注。近年来,在众多FCC结构的高熵合金中,CoCrNi合金在室温和低温下都呈现出良好的强度和韧性匹配,因此得到了大量关注。但是,关于CoCrNi系高熵合金组织演化和微观力学行为的规律尚未清晰,缺乏系统研究,同时CoCrNi铸造合金屈服强度低的问题也亟待解决。基于此,本文围绕CoCrNi系高熵合金,利用同步辐射高能X射线衍射（High-Energy X-Ray Diffraction,HE-XRD）技术结合显微组织表征方法,对合金的显微组织与力学性能的变化规律展开研究,揭示了合金在形变过程中的组织演变规律与微观力学行为。本文的主要研究内容与研究结论如下:首先,系统研究了 Fe20Co30Cr25Ni25和Fe20Co30Cr30Ni20合金在室温拉伸变形中的组织演化及微观力学行为。经轧制和退火后,两种合金均保持单相的FCC晶体结构,室温力学性能随Cr元素含量的增加而提高。Fe20Co30Cr30Ni20高熵合金在拉伸形变过程中发生马氏体相变,相变临界应力约为555 MPa。形变过程生成长条状纳米尺度的ε-马氏体,ε-马氏体与γ基体遵循{111}γ//（0001）ε,＜110＞γ//[1120]ε的位向关系。相变诱导塑性（Transformation Induced Plasticity,TRIP）效应和孪晶诱导塑性（Twinning Induced Plasticity,TWIP）效应的协同作用使得Fe20Co30Cr30Ni20高熵合金在拉伸过程中具有持续的应变硬化能力,在达到高强度的同时兼具大塑性。其次,研究了具有部分再结晶组织的Fe20Co30Cr25Ni25高熵合金在室温拉伸变形过程中的组织演化及微观力学行为。发现部分再结晶合金具有高屈服强度和中等塑性的力学性能组合（屈服强度～943 MPa,塑性～18.9%）,部分再结晶合金在拉伸形变过程中未发生明显的马氏体相变,形变过程中产生的纳米孪晶促进了合金的应变硬化能力。＜200＞//LD取向的晶粒更容易发生提前屈服,部分再结晶合金的初始位错密度更高,位错密度随宏观应变的增加而增大。此外,研发了 CoCrNiAl铸造双相高熵合金,系统研究了 Al元素对CoCrNiAl高熵合金显微组织和力学行为的影响规律。发现随着Al元素含量增加,CoCrNiAl合金中BCC相的体积分数逐渐增多,合金由双相组织变为层片状共晶组织,合金的屈服强度与抗拉强度逐渐增加,对应的断裂延伸率逐渐降低。其中（Ni50Co20Cr30）85Al15铸造高熵合金的屈服强度～542 MPa,抗拉强度～1025 MPa,均匀延伸率～30%,强塑积达到了 30.75·GPa%。拉伸变形过程中L12相内滑移带的形成、B2结构到BCT结构的相转变、B2相内形变孪晶的形成以及B2相中纳米颗粒的沉淀强化效应显著提高了合金的加工硬化能力,使合金获得接近普通共晶高熵合金两倍的延伸率。最后,研发了高强韧（Co20Cr30Ni50）85Al15双相高熵合金,系统研究了热处理工艺对其显微组织和力学行为的影响。700℃退火1 h后合金的相组成为L12+B2,均为不完全再结晶组织,合金的屈服强度最高（～1468MPa）,但塑性较低（～12.3%）;900℃退火1 h后合金的相组成为L12+B2,具有长大的再结晶晶粒,合金的屈服强度最低（～987MPa）,但塑性最好（～27.9%）;750℃退火1h后合金的相组成为L12+B2+少量σ,具有细晶粒的再结晶组织,实现了强度与塑性的最优匹配（其中抗拉强度～1689 MPa,断裂延伸率～24.6%）。拉伸形变过程中发生B2到BCT马氏体相变,促进了合金的加工硬化能力,从而大幅提升了合金的均匀延伸率,优化了合金的强塑性组合。本论文在系统研究成分和热处理工艺对CoCrNi系高熵合金组织演化和微观力学行为影响规律的基础之上,为深入理解合金的变形机制、实现合金的强韧化以及开发高性能的FCC结构高熵合金提供了理论基础和实验支撑。