随着环境问题的日趋严重和全球能源需求日益增加,石油、天然气、煤炭等不可再生能源已无法满足人类的需求,因而发展清洁、可持续能源成为重中之重。近年来,新型清洁能源技术中的金属-空气电池吸引了研究人员的关注,然而由于氧还原反应（ORR）、析氧反应（OER）这些半反应动力学比较缓慢且反应能垒较高,使这些能源装置在实际应用中受到阻碍。因此加速动力学反应和降低ORR和OER的反应壁垒,是现在急需解决的问题。目前,Pt等贵金属表现出优异的ORR和OER电催化性能,但是其高昂的成本、短缺的储量以及较差的稳定性等因素使其不能大规模应用于实际中。近几年,过渡金属中的钴基纳米复合材料因其成本低、催化活性高、易于获得而被广泛研究,然而钴基纳米材料依旧存在导电性差,比表面积较小以及活性位点作用不清楚等缺点,限制了其发展。而通过与二维材料如石墨烯、黑磷形成纳米复合材料可以克服其一部分缺点,提高其电催化性能。但是目前钴基纳米复合材料的制备方法通常比较繁琐,耗时长,导致其在催化领域中的应用受到限制。因此,通过采取简单适当的处理方法将体相材料剥离成薄层的材料,同时将过渡金属纳米粒子负载上去,增加材料导电性的同时提高催化性能具有很高的研究价值。在本论文中,我们分别采用简单的两电极以及三电极电化学阴极剥离的方法,通过调变电解时间制备出一系列的钴基/石墨烯（G）和钴基/黑磷（BP）纳米催化材料,并对它们的电化学性能进行了研究。本论文一方面围绕钴基/二维材料的制备做了大量研究工作,利用简单新颖的方法对其制备条件进行了优化,另一方面对所制备的材料的电化学氧还原和析氧性能进行了考察并分析了其催化机理。具体工作分为以下几部分:1、利用简单的电解溶剂热法制备了Co/G,并应用于电催化析氧、氧还原反应。通过调节不同的电解时间来调控样品中Co的含量,结果发现调节电解时间对反应性能的影响至关重要。此外,还探究了催化剂的价态对催化性能的影响。结果表明,Co3+促进了OER反应,Co2+促进了ORR反应,且电解时间控制在10h时,催化剂具有优异的催化活性。2、采用电化学阴极剥离-溶剂热的方法,通过优化电解时间,合成Co-Fe/G催化剂,一系列的表征数据证实,铁和钴之间有较强的电子相互影响。在第一部分工作的基础上,我们发现随着铁的掺入,生成了更多的Co3+,增加了OER反应的活性位点,从而提升了材料的催化活性。3、采用电化学阴极剥离-溶剂热的方法,通过优化电解时间,合成Co-Fe/BP催化剂。在前面工作的基础上,我们发现随着铁的掺入,磷上的孤电子对一部分从钴转移到铁上,在无光照条件下,活性位点集中在钴上,铁起到辅助催化剂的作用,在光照条件下,由于铁促进了黑磷对光的响应,从而提升了材料的电催化析氧性能。生成了更多的Co3+,增加了OER反应的活性位点,从而提升了材料的催化活性。