本文通过自行设计制作的三维电极反应器,分别对模拟氨氮废水和偶氮类染料废水进行电化学氧化降解。详细分析槽电压、导电介质浓度、废水原始pH值及初始浓度等因素在三维电极体系中对污染物质降解效果的影响。并对反应器进行优化研究,设计制作超声协同三维电极反应器,并对各影响因素进行优化。试验数据分析表明,由于电极表面积较二维平板电极反应器有大幅度的提高,三维电极反应器对污染物质的氧化降解效果有显著的提高。采用三维电极技术降解氨氮废水时,同比相同条件下二维平板电极,氨氮去除率提高了45.3%。氨氮去除率随初始浓度增加而降低,但去除量随初始浓度的增加而升高;在槽电压为7.0V,导电介质浓度为0.20mol·L-1,初始pH值为7.00的条件下降解4h,氨氮的去除率达到96.4%。采用超声协同三维电极降解氨氮废水,同比相同条件下的二维电极和三维电极,氨氮去除率分别提高了86.8%和28.5%;最佳条件下,氨氮去除率达到99.0%。以甲基橙为降解对象,采用三维电极技术对其进行氧化降解,同比二维电极,CODCr去除率提高了86.4%,在槽电压为9.0V,导电介质浓度为0.20mol·L-1,pH为4.00的条件下降解150min,甲基橙和CODCr去除率分别达到95.7%和84.3%。采用超声协同三维电极反应器降解甲基橙,同比二维电极CODCr去除率提高了1.57倍,同比三维电极CODCr去除率提高了37.8%;在最佳操作条件下降解120min,甲基橙去除率超过99.0%,CODCr去除率接近90.0%;降解中间产物的紫外可见及红外光谱分析表明:甲基橙分子的降解过程中,苯环结构的开环滞后于偶氮双键的断裂。