尼龙66(PA66)是应用比较广泛的一种工程塑料,但因阻燃性能不佳限制了其应用范围。目前,膨胀型阻燃剂因为酸源、炭源和气源的协同阻燃作用而具有较高的阻燃效率。但是由于该种阻燃剂主要是以添加型的方式应用于PA66中,这便对基体的力学性能产生了一定的负面影响,与此同时,反应型阻燃剂的引入因使得聚合物具有优异阻燃性的同时对力学性能的影响较小而得到人们的广泛关注。因此,本文结合两种方法的优点开发出了一种“三源一体”反应型阻燃剂,并用其对PA66进行阻燃改性。(1)以季戊四醇、三氯氧磷和对氨基苯甲酸为原料,经两步反应成功合成了一种“三源一体”反应型阻燃剂:4,4’-((3,9-二环氧-2,4,8,10-四氧基-3,9-二膦脂螺[5.5]十一烷-3,9-二酰基)双(偶氮苯基))二苯甲酸(DTDBA),并确定了最佳的合成工艺。红外光谱、核磁共振、元素分析以及热重分析结果表明合成的DTDBA具有较高的纯度,其初始热分解温度为220℃,在PA66的聚合温度(210℃)下不会分解,600℃时的残炭率高达18%。(2)以DTDBA、己二胺和PA66盐为原料,经两步反应成功合成了具有本质阻燃性的PA66,并用红外光谱分析对其分子结构进行了表征。性能研究结果表明,随着DTDBA含量的增多,阻燃PA66的LOI值、UL-94等级和成炭率逐渐提高,当DTDBA盐含量为4wt%时,分别达到30.5%、V-0级别和11.75%;阻燃PA66的T_m和T_g的值随着DTDBA含量的增多逐渐下降,但初始分解温度和最大热分解温度逐渐提高,且550℃残炭率明显升高,这表明DTDBA的加入提高了PA66的热稳定性;DTDBA的加入对PA66的力学性能影响较小,可满足实际应用。(3)相较于一般的磷氮系反应型阻燃剂(DPTPO)在阻燃改性PA66时,该种“三源一体”反应型阻燃剂(DTDBA)表现出了较为优越的阻燃性能。动态红外分析、燃烧测试后炭层的微观形貌分析以及拉曼光谱分析揭示了DTDBA阻燃PA66的机理:阻燃PA66在受热分解时产生的含P、N以及高含碳多羟基化合物可分别作为酸源、气源和炭源,三源协同发挥作用在燃烧表面生成一层膨胀、多孔、致密的不可燃性炭层,该炭层通过隔绝热量和氧气交换阻碍燃烧反应的进行,从而实现凝聚相和气相的协同阻燃效果。