【摘 要】
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自SERS技术的发现之初,SERS基底的研究主要是集中在贵金属领域,且基底呈聚集体状态。显微共聚焦拉曼光谱仪的激光能量呈高斯分布,而且一般情况下光斑的直径远小于聚集体的直
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自SERS技术的发现之初,SERS基底的研究主要是集中在贵金属领域,且基底呈聚集体状态。显微共聚焦拉曼光谱仪的激光能量呈高斯分布,而且一般情况下光斑的直径远小于聚集体的直径,这就导致测得的拉曼信号容易受到基底上光斑之外的环境干扰,使测试结果存在一定误差。由于贵金属基底成本高,二维材料具有比表面积大、电子迁移率高等优点,科研工作者将基底材料的研究重点转向贵金属和二维材料的复合。本课题制备了两种单颗粒银基底来进行相关研究,其一是具有丰富次级结构的单颗粒Ag微球,其二是银和单层氧化石墨烯复合的单颗粒Ag@GO微球。本文采用还原法制备Ag微球和Ag@GO微球,通过调节氨基酸的种类、反应物浓度、反应温度来控制微球的形貌及粒径。采用SEM观察形貌,利用XRD确定晶型,使用Raman确定Ag微球外包覆氧化石墨烯的厚度。本课题第一部分工作使用L-丙氨酸、L-半胱氨酸以及L-苯丙氨酸来诱导制备单颗粒Ag微球,并以此为基底进行SERS性能测试和等离激元催化反应研究。三种单颗粒Ag微球基底对染料分子CV和R6G的检测限均为10-6 mol/L,但L-半胱氨酸诱导的单颗粒银微球的SERS性能最好。以性能最好的Ag微球为基底进行多环芳烃的检测,发现该基底不能检测到PYR分子的拉曼信号,B(a)P分子的检测限是10-4 mol/L。三种不同氨基酸诱导的单颗粒Ag微球基底上均可以发生4-ATP和4-NTP分子的等离激元催化反应,在相同的测试参数下进行相同时间内的催化效率对比发现,L-半胱氨酸诱导的银微球催化效率最高。第二部分工作在第一部分工作基础上进行改进,制备出单颗粒Ag@GO微球。该基底对染料分子CV和R6G的检测限均为10-7 mol/L;对多环芳烃PYR检测限约为10-4 mol/L,B(a)P的检测限是10-5 mol/L。氧化石墨烯上不发生等离激元催化反应,单颗粒Ag@GO微球基底上不发生与2-ATP和3-ATP分子的相关的等离激元催化反应,但可以发生4-ATP和4-NTP的等离激元催化反应,且该反应效率与激光功率呈正相关。此外,本课题的研究也证明了基底是相对比较均匀的,这为此类基底的实际应用提供了可行性。
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