纳米WC-Co复合粉末是制备高性能超细硬质合金的重要基础材料。本论文采用喷雾干燥-煅烧-机械粉碎-还原碳化-气流粉碎制备原位合成纳米WC-Co复合粉末;并以复合粉末为原料,采用湿磨-压力式喷雾干燥-掺成型剂-压制成型-低压烧结制备出高性能硬质合金球和硬质合金棒料。在此基础上,系统研究了Co含量为6%的纳米WC-6Co复合粉末,并通过增加Co含量,制备出强度、硬度高,Co含量为10%的高性能超细硬质合金。本论文的主要研究内容如下:首先研究了不同Co含量对WC-Co复合粉末性能的影响,将WC-Co复合粉末通过干袋式冷等静压（DIP）压制-烧结热等静压（SHIP）烧结,快速评估硬质合金的性能。结果表明原位合成纳米WC-Co复合粉末制备的硬质合金,合金硬度高、强度低。为了提高硬质合金的强度,需要增加Co含量,研究了WC-Co复合粉末中的Co含量及添加Co含量对制备硬质合金性能的影响,结果表明以WC-6Co复合粉末添加Co粉制备YG10硬质合金,Co相平均自由程小,WC晶粒小,γ相固溶W元素。同时,Co相为fcc结构,WC晶粒无择优取向,Co相分布均匀,无Co池,无孔隙等缺陷,制备的YG10硬质合金综合性能最优。其次研究原位合成WC-6Co复合粉末制备,研究喷雾干燥法制备前躯体粉末产物和反应机理以及工艺参数,表明优化喷雾干燥工艺参数可以制备出具有一定的球形度、含水量低,物料均匀的前躯体复合粉末。将前躯体粉末在550℃煅烧,煅烧W-Co-C氧化物进行粉碎,结果表明机械粉碎制备W-Co-C氧化物出粒度分布窄、粒度小,无团聚大颗粒的W-Co-C氧化物粉末。将机械粉碎的W-Co-C氧化物中,通入CH4、H2、N2、C2H2混合气体,1100℃还原碳化,可制备出物相纯净、无成分梯度、游离碳含量低的WC-6Co复合粉末。将还原碳化WC-6Co复合粉末采用气流粉碎,得到粒度分布窄,晶粒尺寸小,杂质含量低,单一物相,组元分布均匀WC-6Co复合粉末。WC-6Co复合粉末为Co相包覆WC晶粒,Co相平均包覆层厚度≤30nm,WC为六方晶体结构,晶面间距为0.279nm。再次利用WC-6Co复合粉末,通过优化工艺,制备出了组元均匀分布、粒度分布窄、物相纯净、杂质含量低WC-10Co混合料。将WC-10Co混合料采用DIP压制、SHIP烧结,研究了压制工艺、烧结温度、晶粒长大抑制剂对DIP-SHIP制备超细硬质合金棒性能的影响,表明优化工艺可制备出抗弯强度（TRS）为4466MPa,维氏硬度HV30为19.28GPa,密度较高的YG10GI7超细硬质合金棒。同时,研究汽油橡胶比例对制备硬质合金球性能的影响,制备出YG10PR4硬质合金球耐磨性好,WC晶粒尺寸较小,WC晶粒尺寸为0.4μm,棱角分明,呈多边形。最后研究了挤压成型剂对硬质合金挤压棒材性能影响规律,结果表明添加（四氢萘:纤维素:油酸:石蜡=4:1:0.1:1）,SHIP烧结制备的超细YG10EX6硬质合金棒材中的Co相均匀分布,WC分布均匀且无异常粗大的晶粒。将挤压棒材采用真空烧结+SHIP烧结,研究了烧结温度、烧结机理及烧结曲线对制备超细YG10硬质合金棒材性能的影响,结果表明在1150～1250℃固相烧结时,WC晶粒并合长大,结晶较为完整,液相烧结温度较传统硬质合金烧结温度低40～60℃,共晶温度在1250～1300℃,出现液相的烧结温度在1300～1350℃。最终优化烧结工艺曲线制备的超细YG10SP4硬质合金棒材,合金硬度HV30为19.37GPa,抗弯强度TRS为4656MPa,合金WC晶粒分布均匀,晶粒尺寸为0.3～0.4μm。