摘 要：检测工作中，当遇到检测值在不确定区时，依据检验规范，既不能判定合格也不能判定不合格，我们应该做出测量不确定度评定，在出具的检测报告中应包括：检验数值、不确定度U、置信概率P、自由度v。
　　关键词：粘度 测量极限值 不确定度评定 测量结果的完整表述
　　一、前言
　　粘度是石油产品相对重要的质量指标，在日常的检测中，时常会遇到粘度的檢测值为极限值，即上规范限（USL）或下规范限（LSL），例如某一石油产品，其运动粘度（100℃）国家标准规定为12.5～16.3㎜/s，当检测值为12.5㎜/s（LSL）或16.3㎜/s（USL）时，我们往往简单地判定为合格，这是不合适的。
　　GB/T 18779.1-2002《产品几何量技术规范（GPS）工件与测量设备的测量检验第一部分：按规范检验合格或不合格的判定规则》规定，测量结果的判定与测量不确定度直接相关，检测（测量）结果的完整表述（y′）为： y′=y±U
　　式中：y—测量结果；
　　U—扩展不确定度
　　图1表示扩展不确定度（U）对称于测量结果完整表述（y′）的区间。
　　图1测量结果y和测量结果完整表述y′
　　当测量结果y为极限值，分布于某一不确定区时，按规范检验既不能判定合格也不能判定不合格，见图2。
　　LSL-U　　图中：1 规范区5 不确定区
　　图2按规范检验既不能判定合格也不能判定不合格
　　二、粘度的不确定度评定
　　1、根据GB/T265《石油产品运动粘度的测试方法》，使用标准粘度计测量被测油品的粘度，并配有标准粘度油，还有粘度槽、温度计、秒表、电热恒温干燥箱。粘度计常数为c。测量时，将粘度计充满待测样品，调好温度，测定待测油品流过的时间t，由v=ct决定待测油品的粘度。
　　2、评定模型
　　（1）数学公式
　　v=ct
　　式中：v-待测油品的粘度；
　　c-粘度计常数；
　　t-油品流动时间。
　　（2）灵敏系数
　　根据式（3-13）有
　　ucrel=
　　t的灵敏系数P1=1
　　3、不确定度来源
　　（1）时间测量相对标准不确定srel 引起的相对标准不确定度分量urel1（B类评定）
　　（2）温度变化引起的相对标准不确定度分量urel2（B类评定）
　　（3）体积变化引起的相对标准不确定度分量urel3（B类评定）
　　（4）粘度计倾斜引起的相对标准不确定度分量urel4（B类评定）
　　（5）空气浮力引起的相对标准不确定度分量urel5（B类评定）
　　4、不确定度分量的评定
　　（1）urel1的计算
　　urel1= srel
　　=1×srel
　　=srel
　　测定样品流动时间用秒表，起动和停止秒表的系统效应不确定度可以抵消，偶然效应不确定度引起的粘度相对不确定度a=0.2%，k=3， srel的相对标准不确定度为 =25%。
　　srel=
　　=
　　=0.067%
　　srel的自由度为vt
　　vt =
　　=
　　=8
　　urel1=srel
　　=0.067%
　　urel1的自由度v1为
　　v1=vt=8
　　（2）urel2的计算
　　油品粘度随温度增高而减少，控制温度在（20±0.01）℃，对应于3urel2的粘度相对不确定度为a=0.025%， 估计 为10%。
　　urel2=
　　=
　　=0.008%
　　urel2的自由度v2为
　　v2 =
　　=
　　=50
　　（3）urel3的计算
　　粘度计体积会发生变化，变化范围的半宽为a=0.1%， k=3，估计 为25%。
　　urel3=
　　=
　　=0.033%
　　urel3的自由度v3为
　　v3 =
　　=
　　=8
　　（4）urel4的计算
　　粘度计倾斜引起粘度变化范围的半宽为a=0.02%， k=3，估计 为0.3。
　　urel4=
　　=
　　=0.007%
　　urel4的自由度v4为
　　v4=
　　=
　　=6
　　（5）urel5的计算
　　空气浮力引起粘度变化范围的半宽为a=0.03%， k=3，估计 为0.3。
　　urel5=
　　=
　　=0.01%
　　urel5的自由度v5为
　　v5=
　　=
　　=6
　　5、合成相对标准不确定度的评定
　　（1）相对标准不确定度一览表
　　（2）合成相对标准不确定度的计算
　　ucrel=
　　=
　　=0.076%
　　6、扩展不确定度的评定
　　（1）ucrel的有度自由度veff的计算
　　veff= ＼
　　=
　　=12
　　以veff=12，p=0.95查t分布表得包含因子k=2.18
　　（2）相对扩展不确定度Urel的计算
　　Urel=k×ucrel
　　=2.18×0.076%
　　=0.16%
　　7、不确定度报告
　　粘度测量相对扩展不确定度为
　　Urel=0.16%，veff=12，p=0.95。
　　三、粘度极限值的表示
　　当粘度测量值y等于12.5㎜/s或16.3㎜/s时，测量结果完整表述（y′）应包括测量结果、不确定度U、置信概率P、自由度v，即：y′= 12.5±0.02， p=0.95，veff=12；
　　y′= 16.3±0.02， p=0.95，veff=12。
　　四、结论
　　作为第三方检验机构，在产品质量检测工作中，当检验结果是极限值，分布于某一不确定区时，我们不能简单地判定为合格，出具合格报告。按照GB/T 18779.1-2002要求，既不能判定合格也不能判定不合格，应做出不确定度评定，在出具的报告中包括检验数值、不确定度U、置信概率P、自由度v。产品的接收或拒收由供方和顾客协商解决。
　　参考文献：
　　GB/T 18779.1-2002《产品几何量技术规范（GPS）工件与测量设备的测量检验第一部分：按规范检验合格或不合格的判定规则》，中国标准出版社，2002。