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越 野
[摘要]目的：评价电压对烤瓷镍铬合金表面镀金层性能的影响。方法：按电压0．6～1．2V将试件分为7组镀金，目测淘汰色泽-不合格者。用划痕法测试镀金层结合强度，用扫描电镜观察镀金层截面。结果：电压0．6V、1．1V、1．2V组色泽不合格：0．7～1．0V组镀层结合强度随电压增大而增大；电压大者镀层致密均匀。结论：镀金时应使电压维持在一定范围内以保证镀层拥有令人满意的色泽：在此电压范围内，镀层结合强度随电压增加而增大，且电压大者镀层致密均匀。
[关键词]电压；镍铬合金：镀金；结合强度
[中图分类号]R783 [文献标识码]A [文章编号]1008—6455(2007)01－0101－03
非贵金属烤瓷冠因为具有优良的机械性能，低廉的价格而在口腔修复领域得到广泛的运用。但在临床观察中发现，有一定比例的患者在使用以镍铬合会为基底的烤瓷冠一段时间后，在与冠接触的龈缘处会有充血、水肿的症状出现。有些病例龈缘处则出现灰黑色的色素沉着。不仅不利于患者的口腔健康，而且有碍于义齿的美观。通过对镍铬合金基底进行镀金是目前解决这一问题的常用方法之一。国内关于牙科镍铬合金镀金方面的研究还比较少，劚内容均足观察镍铬合金烤瓷冠镀金后的临床效果。而关于其镀金层机械性能评价方面的情况尚未见报道。本研究通过测试镀金电压对镍铬合金表面镀金层机械性能的影响，来得到适用于临床要求的镀金电压范围，为临床应用提供实验依据。
1 材料与方法
1．1实验材料：DF-I型镀金仪及配套镀金液(陕西金业科技有限公司)：WS-2000涂层附着力自动划痕仪、休式显微镜(西安交通大学)； 扫描电镜(JMS－6360LV，西安电子科技大学)；烤瓷用镍铬合金(Heraenium S贺利氏，批号20060217)。
1．2实验方法
1．2．1将烤瓷用镍铬合金铸造成10mm×10mm×1．5mm试件42片，经烤瓷炉高温处理后用水砂纸由200＃～1200#逐级抛光，再经布轮抛光，随机分为7组，按要求步骤镀金，镀金时电压为0．6～1．2V，组距为0．1V。
1．2．2镀金后观察各组试件色泽，将颜色不合格组淘汰。
1．2．3将剩余各组试件置于WS-2000涂层附着力自动划痕仪上进行划痕实验，参数设置为：采用金刚石圆锥压头，锥角120°，尖端直径0．2mm，位移速率4mm／min，同步加力速率0～100N／min。每个试件上制备平行划痕3条，将划好的试件置于体式显微镜400倍镜下观察镀金层剥脱情况，并测量起始点至镀层失效点的距离，通过划痕总长度与总载荷的比值换算出镀层剥脱的临界载荷。每个试件上3条划痕测得临界载荷的平均值即为该试件的临界载荷。
1．2．4将试件用自凝塑料常规镶样，其镀层截面用水砂纸抛光至1500＃，再经绒布抛光，喷金后置于扫描电镜下观察镀金层结构、镀金层与基底结合情况，并测量镀金层厚度。
2 结果
2．1镀金后观察7组试件色泽：第2、3、4、5组色泽金黄，符合临床要求。第1组浅黄，第6组棕红，第7组棕黑，其色泽不符合临床要求，淘汰。
2．2通过显微观察划痕法测得各组试件平均临界载荷(见表1)，经统计分析，各组临界载荷之间均有显著差异(P＜0．05)。在此电压范围内，镀金层临界载荷随电压增加而增大。
2．3扫描电镜下观察发现：电压为0．7V、0．8V两组试件表面镀金层疏松多孔，厚薄不一。电压为0．9V、1．0V两组试件表面镀金层致密，孔隙少，镀层厚度基本均匀，厚度约1．4μm(如图1)。
3 讨论
3．1镍铬合金在口腔环境中稳定性差，容易析出镍离子，而人群中有15％的人对镍过敏，相关研究更证明了镍的衍生物具有一定的致癌性。为解决这一问题，许多人采用贵金属烤瓷或全瓷修复作为替代，取得了良好的效果，但其高昂的价格使得大多数患者难以承受。而镀金具有设备简单、操作方便、价格低廉，镀金后口内颜色反映好，镀金层对镍铬合金起隔离作用，降低腐蚀及超敏反应发生等众多优点。因而镀金更容易被患者接受，逐渐成为解决这一问题的重要手段。
目前国内外使用的镀金液多含氰，危害人体健康。本实验采用的DF-1型镀金仪及配套无氰镀金液，其镀金液中完全不含氰离子，安全、环保，镀金时间仅为5min(目前市面上大量使用的镀金设备需60min)，大大降低了患者临床就诊的等待时间。该项技术曾用于国家载人航天工程关键部件的耐磨镀金，镀金层的耐磨性能远高于俄罗斯宇航中心提供的样件。
3．2电流密度是影响镀金层性能的一个重要因素。通常在面积不变的情况下，金层沉积速率与电流强度成正比。当电流强度过低时由于金层沉积速率下降，会使镀层色泽变暗；当电流强度过高时，因为沉积速率过快，阴极表面金属离子浓度降低过多，反而使镀层变得疏松，而且高电流强度会使镀液中的亚硫酸盐分解析出S2-，并与金生成黑色Au2S沉淀，使镀金液变得浑浊。因此只有在适当范围内增加电流强度，才能达到增加镀层厚度，保证镀层致密，获得良好色泽的目的。由于镀金仪使用电压作为可调参数，所以在实验过程中我们也使用电压作为分组方式和观测指标。
3．3测定薄膜与基体界面结合力的实验方法很多，划痕法就是目前测量单层薄膜结合强度最常用的方法之一，其基本原理是在载荷恒定增大的方式下，保持划针匀速直线划刻薄膜直至膜破坏，通过监测整个过程中声发射信号、摩擦力信号或通过显微镜观察，可动态测量量的变化标定出薄膜破坏时的临界载荷值Lc。根据经验公式，镀层结合强度与Lc的平方根成正比，为方便起见在实际应用过程中常将Lc值作为评价同类材料界面结合强度的主要参数。
因为纯金薄膜延展性和耐磨性非常好，当与基体结合强度较高时，在划痕过程中压头并不会破坏金膜本身，而是将其压入基体，这种情况下用声发射和摩擦力信号曲线均无法正确判断膜的临界载荷位置，因此用显微镜观察以剥落一定面积镀膜层所对应的载荷定义Lc更为精确。
3．4通过扫描电镜观察发现，当电压较低时，虽然可以获得令人满意的金黄色镀层，但从镜下可以看出实际上该镀层疏松多孔，厚薄不均，并不能满足临床需要。
4 结论
4．1镀金时应通过调整电压，保持电流强度在一定范围内，以保证镀层拥有令人满意的色泽。
4．2在电压0．7～1．0V范围内，镀层结合强度随电压增加而增大，且电压大者镀层致密均匀。
编辑／何志斌
注：本文中所涉及到的图表、注解、公式等内容请以PDF格式阅读原文。
[摘要]目的：评价电压对烤瓷镍铬合金表面镀金层性能的影响。方法：按电压0．6～1．2V将试件分为7组镀金，目测淘汰色泽-不合格者。用划痕法测试镀金层结合强度，用扫描电镜观察镀金层截面。结果：电压0．6V、1．1V、1．2V组色泽不合格：0．7～1．0V组镀层结合强度随电压增大而增大；电压大者镀层致密均匀。结论：镀金时应使电压维持在一定范围内以保证镀层拥有令人满意的色泽：在此电压范围内，镀层结合强度随电压增加而增大，且电压大者镀层致密均匀。
[关键词]电压；镍铬合金：镀金；结合强度
[中图分类号]R783 [文献标识码]A [文章编号]1008—6455(2007)01－0101－03
非贵金属烤瓷冠因为具有优良的机械性能，低廉的价格而在口腔修复领域得到广泛的运用。但在临床观察中发现，有一定比例的患者在使用以镍铬合会为基底的烤瓷冠一段时间后，在与冠接触的龈缘处会有充血、水肿的症状出现。有些病例龈缘处则出现灰黑色的色素沉着。不仅不利于患者的口腔健康，而且有碍于义齿的美观。通过对镍铬合金基底进行镀金是目前解决这一问题的常用方法之一。国内关于牙科镍铬合金镀金方面的研究还比较少，劚内容均足观察镍铬合金烤瓷冠镀金后的临床效果。而关于其镀金层机械性能评价方面的情况尚未见报道。本研究通过测试镀金电压对镍铬合金表面镀金层机械性能的影响，来得到适用于临床要求的镀金电压范围，为临床应用提供实验依据。
1 材料与方法
1．1实验材料：DF-I型镀金仪及配套镀金液(陕西金业科技有限公司)：WS-2000涂层附着力自动划痕仪、休式显微镜(西安交通大学)； 扫描电镜(JMS－6360LV，西安电子科技大学)；烤瓷用镍铬合金(Heraenium S贺利氏，批号20060217)。
1．2实验方法
1．2．1将烤瓷用镍铬合金铸造成10mm×10mm×1．5mm试件42片，经烤瓷炉高温处理后用水砂纸由200＃～1200#逐级抛光，再经布轮抛光，随机分为7组，按要求步骤镀金，镀金时电压为0．6～1．2V，组距为0．1V。
1．2．2镀金后观察各组试件色泽，将颜色不合格组淘汰。
1．2．3将剩余各组试件置于WS-2000涂层附着力自动划痕仪上进行划痕实验，参数设置为：采用金刚石圆锥压头，锥角120°，尖端直径0．2mm，位移速率4mm／min，同步加力速率0～100N／min。每个试件上制备平行划痕3条，将划好的试件置于体式显微镜400倍镜下观察镀金层剥脱情况，并测量起始点至镀层失效点的距离，通过划痕总长度与总载荷的比值换算出镀层剥脱的临界载荷。每个试件上3条划痕测得临界载荷的平均值即为该试件的临界载荷。
1．2．4将试件用自凝塑料常规镶样，其镀层截面用水砂纸抛光至1500＃，再经绒布抛光，喷金后置于扫描电镜下观察镀金层结构、镀金层与基底结合情况，并测量镀金层厚度。
2 结果
2．1镀金后观察7组试件色泽：第2、3、4、5组色泽金黄，符合临床要求。第1组浅黄，第6组棕红，第7组棕黑，其色泽不符合临床要求，淘汰。
2．2通过显微观察划痕法测得各组试件平均临界载荷(见表1)，经统计分析，各组临界载荷之间均有显著差异(P＜0．05)。在此电压范围内，镀金层临界载荷随电压增加而增大。
2．3扫描电镜下观察发现：电压为0．7V、0．8V两组试件表面镀金层疏松多孔，厚薄不一。电压为0．9V、1．0V两组试件表面镀金层致密，孔隙少，镀层厚度基本均匀，厚度约1．4μm(如图1)。
3 讨论
3．1镍铬合金在口腔环境中稳定性差，容易析出镍离子，而人群中有15％的人对镍过敏，相关研究更证明了镍的衍生物具有一定的致癌性。为解决这一问题，许多人采用贵金属烤瓷或全瓷修复作为替代，取得了良好的效果，但其高昂的价格使得大多数患者难以承受。而镀金具有设备简单、操作方便、价格低廉，镀金后口内颜色反映好，镀金层对镍铬合金起隔离作用，降低腐蚀及超敏反应发生等众多优点。因而镀金更容易被患者接受，逐渐成为解决这一问题的重要手段。
目前国内外使用的镀金液多含氰，危害人体健康。本实验采用的DF-1型镀金仪及配套无氰镀金液，其镀金液中完全不含氰离子，安全、环保，镀金时间仅为5min(目前市面上大量使用的镀金设备需60min)，大大降低了患者临床就诊的等待时间。该项技术曾用于国家载人航天工程关键部件的耐磨镀金，镀金层的耐磨性能远高于俄罗斯宇航中心提供的样件。
3．2电流密度是影响镀金层性能的一个重要因素。通常在面积不变的情况下，金层沉积速率与电流强度成正比。当电流强度过低时由于金层沉积速率下降，会使镀层色泽变暗；当电流强度过高时，因为沉积速率过快，阴极表面金属离子浓度降低过多，反而使镀层变得疏松，而且高电流强度会使镀液中的亚硫酸盐分解析出S2-，并与金生成黑色Au2S沉淀，使镀金液变得浑浊。因此只有在适当范围内增加电流强度，才能达到增加镀层厚度，保证镀层致密，获得良好色泽的目的。由于镀金仪使用电压作为可调参数，所以在实验过程中我们也使用电压作为分组方式和观测指标。
3．3测定薄膜与基体界面结合力的实验方法很多，划痕法就是目前测量单层薄膜结合强度最常用的方法之一，其基本原理是在载荷恒定增大的方式下，保持划针匀速直线划刻薄膜直至膜破坏，通过监测整个过程中声发射信号、摩擦力信号或通过显微镜观察，可动态测量量的变化标定出薄膜破坏时的临界载荷值Lc。根据经验公式，镀层结合强度与Lc的平方根成正比，为方便起见在实际应用过程中常将Lc值作为评价同类材料界面结合强度的主要参数。
因为纯金薄膜延展性和耐磨性非常好，当与基体结合强度较高时，在划痕过程中压头并不会破坏金膜本身，而是将其压入基体，这种情况下用声发射和摩擦力信号曲线均无法正确判断膜的临界载荷位置，因此用显微镜观察以剥落一定面积镀膜层所对应的载荷定义Lc更为精确。
3．4通过扫描电镜观察发现，当电压较低时，虽然可以获得令人满意的金黄色镀层，但从镜下可以看出实际上该镀层疏松多孔，厚薄不均，并不能满足临床需要。
4 结论
4．1镀金时应通过调整电压，保持电流强度在一定范围内，以保证镀层拥有令人满意的色泽。
4．2在电压0．7～1．0V范围内，镀层结合强度随电压增加而增大，且电压大者镀层致密均匀。
编辑／何志斌
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