纯无机CsPbBr3及混合阳离子MA1-xCSxPbX3(X=Br,I)钙钛矿单晶的生长及光电性能研究

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近年来,卤化铅钙钛矿材料在可见光范围具有优异的光吸收、能带可调以及较长的载流子迁移距离,在光伏、光电、激光和发光等领域展现出巨大的应用潜力,从而成为新能源材料领域研究的热点之一。本文以纯无机溴化铅铯CsPbBr3单晶、甲胺基混合阳离子卤化铅钙钛矿MA1-xCsxPbI3、MA1-xCsxPbBr3单晶为主要研究对象,通过反溶剂和逆温生长法,生长了大尺寸晶体,研究了晶体的结构和光学性能,并利用生长的单晶制备了一系列光探测器,进而研究了 CsPbBr3 MA1-xCsxPbI3、MA1-xCsxPbBr3单晶的光电性能。主要内容如下:首先将PbBr2和CsBr溶解于DMSO中,利用甲醇为反溶剂生长CsPbBr3单晶:通过对比研究不同实验条件下CsPbBr3单晶的生长速度和尺寸,发现生长温度为40℃,溶液浓度为0.4 mol/L时,易获得较大尺寸的CsPbBr3单晶。采用XRD研究发现CsPbBr3晶体为正交晶系(空间群是Pnma),晶胞参数a=8.24 A,b=11.75 A,c=8.20 A;采用光学显微镜和AFM研究了 CsPbBr3单晶最易暴露的(101)晶面的界面结构和生长机理,发现CsPbBr3单晶是二维成核生长机制;采用UV-vis、PL和荧光寿命研究了其光学性质,吸收边位于560 nm处,其带隙为2.16 eV低于多晶薄膜,荧光峰位于540 nm处,τ1=4.4 ns,τ2=30 ns;利用生长出的CsPbBr3单晶,制备了 Au插指电极光探测器件,进而研究了器件的Ⅰ-Ⅴ、光响应率、EQE、光探测率以及开关比及相应时间等参数。研究发现:在波长为450 nm的激光照射下,最高的响应率和EQE分别是0.028 A/W和7.00%,最高开关比可以达到100,上升和衰减的相应时间均<100 ms,与多晶薄膜相比,CsPbBr3单晶的性能更优于多晶薄膜,因此在光探测器领域,CsPbBr3单晶具有非常大的潜力。将PbBr2、CsBr和合成的MABr混合溶解于DMF中,利用逆温生长法生长MA1-xCsxPbBr3(x=0%、1%、3%)单晶:采用XRD研究发现MA1-xCsxPbBr3晶体为立方晶系(空间群是Pm3m)并且掺杂之后晶胞参数稍稍变小;通过XPS和EMPA确定了晶体中Cs+的存在;通过UV-vis、PL和荧光寿命研究了 Cs+掺杂对光学性质的影响,发现Cs+进入晶格之后几乎不影响MAPbBr3单晶的光学吸收,吸收边均为于575 nm处,带隙为2.13 eV,MAPbBr3的荧光峰位于522 nm处,但MA1-xCsxPbBr3单晶的荧光峰红移至529 nm处,与表面缺陷相关的复合τ1基本不变,与晶体内缺陷相关的复合τ2增加;利用生长出的MA1-xCsxPbBr3单晶,制备了三明治光探测器件和平面光探测器件,进而研究了器件的电导率、缺陷密度(nt)、Ⅰ-Ⅴ以及开关比及相应时间等参数。研究发现:Cs+的进入降低了晶体中的缺陷密度,并且提高了光电流降低了暗电流,说明Cs+对于提高器件光电性能和稳定性方面意义重大。将PbI2、CsI和合成的MAI混合溶解于GBL中,利用逆温生长法生长MA1-xCsxPbI3(x=0%、2%、5%)单晶:采用XRD研究发现MA1-xCsxPbI3晶体为四方晶系(空间群是I4/mcm),并且掺杂之后晶胞参数稍稍变小;通过XPS确定MA098Cs002PbI3和MA0.95Cs005PbI3晶体中Cs元素的真实含量分别为6%和11%,发现Cs元素的真实占比高于理论占比;通过UV-vis、PL和荧光寿命研究了 Cs+掺杂对光学性质的影响,发现Cs+进入晶格之后不影响MAPbI3单晶的光学吸收,吸收边均位于840 nm处,而MA0.95Cs0.05PbI3的带隙高于MAPbI3,并且MA0.95Cs0.05PbI3晶体的荧光峰的位置发生蓝移,与表面缺陷相关的复合τ1升高,与晶体内缺陷相关的复合τ2降低,说明Cs+钝化了晶体表面提高了晶体稳定性,同时也导致晶体内部缺陷增加;利用生长出的MA1-xCsxPbI3单晶,制备了三明治光探测器件和平面光探测器件,进而研究了器件的缺陷密度(nt)、Ⅰ-Ⅴ以及开关比等参数。研究发现:Cs+的含量越高晶体缺陷越多,MA0.98Cs0.02PbI3晶体的光电流最大、暗电流最低,而MA0.95Cs0.05PbI3的暗电流最大,说明适量Cs+的引入钝化了晶体表面,抑制了载流子的再结合,提高了晶体的光电性能,而过量的Cs+造成更多缺陷,促进了载流子复合、破坏了晶体性能,当掺杂量为2%时,晶体的光电性能最佳,而掺杂量过高时,晶体的光电性能反而降低。
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