HPLC法测

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  定头孢呋辛钠中乳酸钠的含量
  [摘要]目的 建立头孢呋辛钠中乳酸钠的含量测定方法。 方法 采用依利特ODS C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以0.1%磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长210 nm;柱温为25℃。 结果 乳酸钠的浓度与峰面积在0.25~0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=483.93X-4.6586,r=0.9999;平均回收率101.2%, RSD为0.37%。 结论 本方法操作简便,测定快速,结果准确可靠。
  [关键词] 头孢呋辛钠;乳酸钠;含量;HPLC
  [中图分类号] R927.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2013)09-37-02
  头孢呋辛钠是葛兰素史克公司于20世纪70年代开发的第2代头孢菌素类抗生素,随后我国从80年代开始进口注射用头孢呋辛钠,并开始仿制。在头孢呋辛钠最后一步反应过程中使用到了乳酸钠,乳酸钠作为头孢呋辛钠杂质之一,需要对其进行检测。目前,测定头孢呋辛钠中的乳酸钠含量,中国药典及部颁标准并未记载,本实验参照文献[1-5]采用高效液相色谱法测定其中乳酸钠的含量,操作简便、快速、结果准确可靠,并不受其他成分的干扰,可用于本产品中乳酸钠的含量测定。
  1 材料与方法
  1.1 仪器与试剂
  1.2 方法
  1.2.2 溶液制备 (1)对照品溶液的制备:精密称取乳酸钠50.00 mg,加水稀释定容至100 mL,摇匀,即配成乳酸钠对照品溶液,浓度为0.50 mg/mL。(2) 供试品溶液的制备:精密称取头孢呋辛钠样品500.00 mg左右,加水稀释定容至10 mL,摇匀,做为供试品溶液。
  2 结果
  2.1 方法学考察
  2.1.1 线性关系的考察 精密称取乳酸钠100.00 mg,加水稀释定容至100 mL,摇匀,即配成乳酸钠对照品储备液,精密量取对照品储备液5.0、8.0、10.0、12.0、15.0 mL,分别置于20 mL量瓶中,加水稀释并定容至刻度,摇匀,配成每1 毫升分别含0.25、0.40、0.50、0.60、0.75 mg系列浓度的对照品溶液,按“1.2.1项”色谱条件精密进样20μL注入液相色谱仪,测定峰面积,以乳酸钠浓度(X)为横坐标,峰面积(Y)为纵坐标,进行线性回归,回归方程为:Y=483.93X-4.6586,r=0.9999,结果表明,乳酸钠的浓度与峰面积在0.25~0.75 mg/mL范围内呈良好的线性关系。
  2.1.2 精密度试验 精密吸取乳酸钠对照品溶液,按“1.2.1项”色谱条件进样,重复进样5次,记录所测量色谱的峰面积,得出乳酸峰面积的相对标准偏差RSD值为0.17%,实验结果表明,使用高效液相色谱法对乳酸钠的含量进行检测具有良好的精密度。
  2.2 样品测定
  3 讨论
  目前测定样品中乳酸钠含量的方法有比色法、氧化还原法、中合法、紫外分光光度法、离子交换柱法、气相色谱法等[6-10]。这些方法操作繁琐, 时间较长, 不便快速测定。本实验采用HPLC法测定,样品不需要特殊处理,操作简便,重复性好,专属性强,与文献的方法比较更为方便、快速,适用于本原料药的质量控制。而且采用此色谱条件,乳酸钠与其他成分分离效果好,重现性好,但由于组分中其他无机盐影响了色谱柱的吸附能力,常出现拖尾峰,当拖尾因子大于2.0 时,则需更换色谱柱。
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  (收稿日期:2013-04-18)
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