同步辐射X射线衍射深度应力表征方法及应用研究

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金属材料零部件在制备、加工及服役过程中由于内部弹塑性变形不协调,始终伴随着内应力的产生、演化及其与外载荷的交互作用,对材料的力学性能、尺寸稳定性及服役安全性产生重要影响。铸造应力、焊接应力等可造成材料变形甚至开裂;服役环境下内应力亦可导致材料提前失效。而表面强化处理引入的压应力层可显著提升疲劳性能。微观内应力梯度则对材料的塑性变形和疲劳损伤行为有重要作用。因此,宏/微观内应力使生产加工工艺,服役安全评估以及变形和损伤失效行为研究变得复杂,发展能对材料大深度范围应力/弹性应变梯度进行高空间和应变分辨的无损表征技术,具有重要工程应用价值和科学意义。目前常用的应力表征技术普遍存在不足,如机械释放法会对材料产生不可逆破坏,实验室X射线衍射法仅能无损测量表层应力,中子衍射技术虽具有厘米尺度穿透优势,但空间分辨率低。同步辐射高能X射线衍射技术兼具高倒易/实空间、时间分辨率及深穿透的优势,但普通实验方法无法实现应力梯度解析。基于差分光阑技术的微束衍射实验能够实现亚微米空间分辨率的三维弹性应变梯度表征,但对金属材料的穿透深度较小且很难实现高统计量的测量。本文将中/高能X射线深穿透优势和差分光阑技术高空间分辨率优势结合,创新性地提出在同步辐射中/高能X射线衍射(透射模式)中使用差分光阑技术实现深度应力表征的新方法。在此基础上开展了同步辐射衍射实验模拟方法研究,新方法的装置研发和模拟验证及数据处理算法开发工作,并以疲劳变形高温合金为模型材料进行介观尺度三维弹性应变梯度的微束衍射表征,以在其基础上拓展开发出适合工程材料的大深度范围应力梯度表征新方法。(1)基于X射线衍射运动学原理并结合有限元法,进行了同步辐射X射线衍射实验计算机模拟方法研究。利用Ewald图解法衍射判据及倒易畴随机离散化方法,实现了接近真实衍射过程的计算模拟。开发了晶体结构文件读取程序,实现了任意空间群晶体结构导入及晶体学相关计算和衍射谱、吸收系数计算。模拟了多晶粉末衍射中晶粒尺寸、马赛克晶体微取向对衍射的影响,模拟了基于狭缝准直技术的弹性应变梯度深度分辨实验。这些结果证明开发的模拟程序能真实反映X射线衍射实验规律。该模拟方法的建立为同步辐射X射线衍射实验新方法的验证提供了依据,可减少试错成本,缩短研发周期。(2)对本文提出的单色光X射线透射模式下使用差分光阑技术实现深度应力表征的新方法进行研究,完成了实验装置研发并开发了衍射数据深度重构算法。基于开发的模拟程序对新方法的深度应力解析能力进行了模拟,计算结果表明,新方法具备深度方向20 μm的空间分辨率以及小于200με的弹性应变解析精度。同步辐射中/高能(30-60 keV)X射线可穿透1 mm的铝及0.5 mm的镍,满足金属工程材料大深度范围应力/弹性应变梯度的测试需求。本研究为工程材料和部件中应力分布的三维无损表征提供了新手段。(3)对同步辐射X射线衍射面探测器数据处理方法进行了研究,基于图像处理算法和随机一致性采样(RANSAC)算法,成功开发了面探测器几何参数自动校准技术及相应软件。校准结果表明,该方法能够稳健地应对完整衍射环、分段衍射环,甚至散斑状标样数据的自动校准任务。开发了基于权重直方图算法和像素分割算法的二维衍射图积分处理算法,对校准后二维衍射数据的积分结果表明,像素分割算法积分数据的平滑性优于直方图算法,但计算更为耗时,通过LUT技术对积分批处理进行了加速。将积分结果与国外同类型软件的结果进行对比,证明了本研究算法的准确性。软件具有简洁的交互式操作界面,快速积分批处理,数据后处理及可视化功能。研究成果对提升同步辐射数据处理自主创新能力和提升实验效率有重要作用。(4)利用具有深度分辨能力的微束衍射表征技术,研究了镍基高温合金GH4738高温低周疲劳后的长程弹性应变梯度和局域晶体转动,建立了微观组织损伤和疲劳失效的联系,揭示了 PLB(Persistent Lüders Band)与基体界面处的巨大弹性应变梯度,以及PLB交叉处的缺陷和拉应力集中是该合金疲劳损伤的主要内在微观机制。本研究表明,具有深度分辨能力的弹性应变场表征技术,在工程材料局域损伤的微观机制研究领域拥有很大的应用前景。本论文原创性地提出了在同步辐射中/高能X射线衍射透射模式下使用差分光阑技术实现深度应力表征的新方法,完成了实验装置研发,利用自主开发的X射线衍射实验模拟程序验证了其深度应力表征能力。新方法可为金属材料大深度范围应力梯度表征提供关键技术支撑和保障。
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